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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Nakano, Viviane Emi
Título: Determinação de Acidez em Etanol e Óleos Vegetais através de Titulação em Análise por Injeção em Fluxo e Detecção Espectrofotométrica
Ano: 1996
Orientador: Prof. Dr. Célio Pasquini
Coorientador: Prof. Dr. Edvaldo Sabadini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Análise por injeção de fluxo (FIA), Alaranjado de acridina
Resumo: Foi desenvolvido um sistema de titulação em Análise por Injeção em Fluxo (FIA), empregando alaranjado de acridina (AO) como indicador para a determinação de acidez em meios não-aquosos. Como sistema de detecção, foi construído um fotômetro a partir de dois LEDs (bicolor e azul) como fonte luminosa e sensores fotoelétricos (LDR). O sistema foi aplicado para a determinação de acidez em etanol e óleos vegetais. O AO se mostrou útil para a determinação quantitativa do conteúdo de ácido devido a suas propriedades químicas e espectroscópicas. As absorções de luz das formas neutra (AO) e monoprotonada (AOH) são bastante acentuadas, sendo suficientemente separadas (Dl = 70 nm) para possibilitar seu uso como indicador. O sistema proposto é constituído de três linhas: da amostra, do indicador (AO em etanol absoluto) e do fluido transportador (etanol absoluto). Diferente do método clássico para FIA, o reagente (solução de NaOH alcoólico) é injetado no fluido transportador e a amostra permanece em linha. Os fluidos são bombeados para uma câmara de mistura e, em seguida, passam pela detecção fotométrica. O decréscimo na absorbância devido a interconversão do indicador. monitorada no comprimento de onda do LED azul (lmáx. = 480 nm), produz o sinal analítico, cuja largura à meia altura é proporcional ao logaritmo da concentração de ácido. Os resultados obtidos apresentaram-se satisfatórios na faixa de concentração de 3 a 8 x 10 mol kg para amostras de etanol comercial e 0,5 a 7 % para amostras de óleos vegetais. A precisão e exatidão se comparam aos métodos padrões recomendados, sendo o erro relativo médio de 3,0 % para amostras de álcoois comerciais e 1,9 % para amostras de óleos brutos de soja, girassol e oliva. A velocidade para determinação de acidez pelo método proposto é, em média, de 25 amostras por hora.
Abstract: A flow injection titration system was developed, employing Acridine Orange (AO) as indicator, to determine the acidity in non-aqueous media. The detection system was constructed based on two LEDs (bicolor and blue) as Iight source and a LDR as sensor. The system was applied to the determination of acidity of commercial ethanol and vegetable oils. The AO showed useful chemical and spectral properties to be used for total acidity determination in non-aqueous media. Intense light absorption for both the neutral (AO) and protonated form (AOH) and a suitable shift of the wavelength of maximum absorption (Dl = 70 nm) contribute for its use as indicator. The proposed system employs three lines: the sample, the indicator (AO in absolute ethanol) and the carrier fluid (absolute ethanol). A distinct point of the system is that the reagent (NaOH in ethanol) is injected in the carrier while the sample is continuously pumped. The fluids are pumped to a mixing chamber and then to the detection point. The decrease of absorbance measured with a blue LED (lmax = 480 nm), produces a signal whose width at the half height is proportional to the logarithm of the acid concentration. The results were satisfactory for the concentration range 3 to 8 x 10 mol kg for commercial ethanol samples and 0,5 to 7 % for vegetable oils. The precision and accuracy do compare well with the standard methods with the relative error lower than 3,0 % for commercial ethanol and lower than 1,9 % for vegetable oils of soya, sunflower and olive. The sample throughput is, in average, 25 per hour.
Arquivo (Texto Completo): vtls000115792.pdf ( tamanho: 5,74MB )

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