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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Anjos, Aparecida Pereira dos
Título: Estudo de Modificadores Químicos e Superfícies Modificadas para a Determinação de Estanho por Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Estanho, Forno de grafite, Modificador químico
Resumo: O estanho é um elemento importante em estudos do meio ambiente e é essencial para o homem a nivel de traços. A determinação direta de estanho por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite ( EAA-FG ) apresenta uma série de dificuldades como perdas por volatilização, interações com o grafite e interferências de matriz. Neste trabalho, o uso de nitrato de cálcio, bário e estrôncio como modificadores químicos para a determinação de estanho provocou aumento significativo no sinal analítico desse elemento. Na ausência de um modificador, a máxima temperatura de pirólise para estanho foi de aproximadamente 800 °C, mas adicionando 30 mg de bário ou 20 mg de estrôncio ou ainda 20 mg de cálcio à soluções de 40 ng mL de estanho, as temperaturas de pirólise permitidas passaram para 1000 °C, 1100 °C e 1200 °C, respectivamente. O tratamento da superfície da plataforma de grafite com metais que formam carbetos como tório, ítrio e zircônio melhoraram a atomização de estanho. As modificações na superfície dos atomizadores de grafite apresentaram muitas vantagens. Particularmente aumentou o tempo de vida do atomizador, reduziram os efeitos de matriz e absorção de radiação não específica. Houve também um aumento na sensibilidade e melhoria na precisão das medidas. Esses sistemas foram aplicados na determinação de estanho em amostras de efluente industrial, esgoto doméstico, água de mar sintética e materiais de referência certificados SRM-NIST.
Abstract: Tin is an important element from an environmental viewpoint and is essential for humans at trace levels. However, the direct determination of tin by graphite furnace AAS has been fraught with problems such as volatilization loss, interaction with the graphite surface and sample matrix interference. In the present work, the use of the calcium, barium and strontium nitrate as chemical modifiers for tin determination, markedly increased the sensitivity for this element. Without a modifier the maximum pyrolysis temperature for tin was about 800°C, but with the addition of 20 mg of calcium, 30 mg of barium or 20 mg of strontium, the pyrolysis temperature increased to 1200 °C, 1000 °C and 1100 °C, respectively. Improvements in the atomization of tin are provided by treating the surface of the graphite platform with elements such as thorium, yttrium and zirconium which form refractory carbides. Modification of the surface of graphite atomizers has a number of advantages. In particular, it extended the lifetime and operational stability of the atomizer, reduced matrix effects and non-specific light absorption, increased the sensitivity and improved the precision of the data obtained. These systems were applied to the determination of tin in industrial effluents, synthetic seawater, municipal liquid waste samples and SRM-NIST certified standards.
Arquivo (Texto Completo): vtls000114850.pdf ( tamanho: 4,70MB )

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