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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Cerqueira, Eduardo Osório de
Título: Desenvolvimento de um Espectrofotômetro Multicanal para Análise Multivariada em Sistema de Fluxo
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Quiometria, Espectrofotometria, Gradiente em fluxo
Resumo: Neste trabalho investigou-se a aplicação de métodos quimiométricos para a análise de dados multidimensionais (superfícies), obtidos em sistemas de fluxo por procedimentos que empregam um gradiente de concentração gerado por dispersão, e detecção espectrofotométrica multicanal por arranjo linear de fotodiodos. Essas técnicas podem possibilitar a análise mesmo na presença de interferentes com a necessidade de um reduzido número de padrões. Para isso desenvolveu-se um espectrofotômetro multicanal com detecção por arranjo linear de fotodiodos que pudesse ser adaptado como unidade de detecção num sistema de fluxo. Tal espectrofotômetro possibilita a aquisição de espectros em tempo reduzido de modo a poder monitorar o gradiente de pH gerado. Foi gerado um gradiente de pH em fluxo através da dispersão de fosfato de sódio em uma mistura de ácido bórico e ácido cítrico numa cela de homogeneização. O pH a cada instante foi monitorado através de calibração multivariada, a partir de espectros de uma série de indicadores ácido-base. Foram obtidos no sistema de fluxo, espectros de soluções contendo fenolftaleina, timolftaleina, vermelho de metila e azul de bromotimol, individualmente e em misturas binárias ternárias e quaternárias. Utilizando o método generalizado de aniquilação de posto (GRAM) com transformação de similaridade, foram determinadas as concentrações, os perfis de concentração com o tempo e os espectros dos respectivos indicadores nas diversas misturas.
Abstract: In this work was searched the application of chemometric methods for analysis of multiway data, obtained in flow systems that use a concentration gradient generated by dispersion, and multichannel spectrophotometric detection by photodiode array. These techniques can turn analysis even in presence of interference and with a reduced number of standards. It was developed a multichannel spectrophotometer with photodiode array detection to be adapted as a detection unit in a flow system. This spectrophotometer make possible spectra acquisition in reduced times, being able to follow a generated pH gradient. It was generated a pH gradient by sodium phosphate dispersion in a boric acid and citric acid mixture into a homogenization cell. The pH at each time was monitored by multivariate calibration, from the spectra of a set of acid-base indicators. It was obtained in a flow system, spectra of solutions of phenolphthalein, thymolphthalein, methyl red and bromotymol blue, individually, and in mixtures of two, three and four indicators. By using the generalized rank annihilation method (GRAM) with similarity transformation, it was possible to determine the concentrations, the time concentration profile and the spectra of respective indicators in several mixtures.
Arquivo (Texto Completo): vtls000118366.pdf ( tamanho: 3,95MB )

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