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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Guchardi, Renato
Título: Construção e Avaliação de um Espectrofotômetro Infra Vermelho Próximo com Monocromador Baseado em Filtro Óptico-Acústico Sintonizável (AOTF)
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Infravermelho próximo, Espectrofotometria, Filtro óptico-acústico
Resumo: Este trabalho descreve a construção de um espectrofotômetro infravermelho próximo de feixe único com monocromador baseado em filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF) que opera na faixa de 1500 a 2400 nm. O instrumento é controlado por um microcomputador IBM Pentium e os programas necessários para a controle do equipamento, aquisição e armazenamento dos dados foram escritos em MS-Visual Basic e MS-Visual C++. Experimentos preliminares foram executados para otimizar o desempenho do instrumento. O efeito da freqüência de modulação mostrou que a melhor relação sinal/ruído é obtida em 190 Hz. A avaliação dos dois feixes difratados pelo AOTF mostrou uma boa concordância. Avaliou-se a possibilidade de obtenção de espectros de reflectância com a utilização de fibras ópticas bifurcadas no entanto, a fonte de luz (filamento de tungstênio) e a fibra óptica disponíveis no laboratório não se mostraram adequadas para trabalhar em comprimentos de onda acima de 1800 nm. Obteve-se o espectro de absorção do polietilenotereftalato (PET) e comparou-se com o obtido por um instrumento comercial (CARY 5 G- Varian) e os resultados mostraram boa concordância. O desvio padrão médio para medidas de absorbância na faixa espectral é de 1.4 x 10. Foram desenvolvidos três métodos analíticos baseados em medidas de absorbância na faixa espectral de 1500 a 2400 nm e em calibração multivariada PLS para determinação de água em etanol (faixa 2 - 14 %, exatidão média absoluta - ema = 0.33 %, desvio padrão médio absoluto - dpm = 0.07 %), etanol em gasolina (faixa 10 - 30 %, ema = 0.14 %, dpm = 0.10 %), e etanol e MTBE (metil terc butil éter) em gasolina (faixa 5 - 15 %, faixa 5 - 15 %, ema e dpm iguais a 0.11 % e 0.56 %, 0.40 % e 0.70 %, respectivamente.
Abstract: This work describes the construction of a single beam near infrared spectrophotometer that employs a monochromator element based on an acousto-optic tunable filter (AOTF) set to work from 1500 to 2400 nm. The instrument is controlled by an IBM Pentium based microcomputer and the necessary programs to perform instrument control and data acquisition/storage were written in MS-Visual Basic and MS-Visual C++ Preliminary experiments were carried out to optimize the instrument performance. The effect of modulation frequency showed that the best sinal-to-noise ratio is obtained at 190 Hz. The evaluation of two difracted beams produced by the AOTF showed a good agreement between each other. The possibility of obtaining reflectance spectra through the use of optical fiber bunddles was investigated but the light source (tungsten filament) and the optical bunddles presently available are not suitable to work at wavelength higher than 1800 nm. Data for the absorption spectra of the polyethyleneterephtalate (PET) were compared with those obtained for a comercial instrument (CARY 5G - Varian) and the results are in good agreement. The average standard deviation for absorbance measurements in the spectral range is 1.4 x 10. Three analytical methods based on absorbance measurements in the spectral range of 1500 - 2400 nm and on PLS multivariate calibration were developed for determination of water in ethanol (range 2 - 14%, average absolute accuracy - AAA = 0.33 %, average absolute standard deviation AAS = 0.07 %); ethanol in gasoline (range 10 - 30 %, AAA = 0.14 %, AAS = 0.10 %), and ethanol and MTBE (methyl terc buthyl ether) in gasoline (range 5 - 15 % and 5 - 15 %, AAA and AAS equal to 0.11 % and 0.56 %, 0.40 % and 0.70 %, respectively.
Arquivo (Texto Completo): vtls000118690.pdf ( tamanho: 4,16MB )

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