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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Rocha, Eduardo Carasek da
Título: Desenvolvimento de Métodos de Preparação de Amostras de Pesticidas Organoclorados e Compostos Orgânicos Voláteis, em uma Única Etapa, para Análise por Cromatografia Gasosa
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Antonio Luiz Pires Valente
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Pré-concentração, Poluentes, Microanálise
Resumo: Foram desenvolvidas e testadas três técnicas de preparação de amostras aquosas em microescala, para análise por cromatografia gasosa, de compostos orgânicos voláteis e pesticidas organoclorados. Com uma técnica baseada em permeação seletiva em membrana de silicone estudaram-se os compostos orgânicos voláteis na concentração de 0,5 mg.L a 1500 mg.L. A metodologia de permeação em membrana permite limites de detecção da ordem de pg.L, com estimativas de desvio padrão inferiores a 5% e relações lineares entre as intensidades dos sinais cromatográficos e as concentrações dos analitos. Uma técnica baseada em microextração líquido-líquido foi utilizada para pesticidas organoclorados, com concentrações na faixa de 10 ng.L a 1000 ng.L. Com uma etapa de concentração obtiveram-se limites de detecção da ordem de pg.L, a partir de recuperação em torno de 50% com estimativa de desvio padrão menor que 7%. As recuperações aumentam para cerca de 90% com três extrações sucessivas. Para pesticidas organoclorados com concentrações na faixa de 0,5 mg.L a 30 mg.L foi explorada uma técnica baseada em processos simultâneos de equilíbrio de partição líquido-líquido, líquido-vapor e vapor-vapor. Esta metodologia permitiu limites de detecção de mg.L, com recuperações dos pesticidas variando de 60% a 100% e estimativa de desvio padrão menor que 6%.
Abstract: Three methods of sample preparation at the micro scale level for the chromatographic analysis of volatile organic compounds and organochlorinated pesticides were studied. One of the micro-methods is based on the selective permeation of the analytes through a silicone membrane. After applying this method to the volatile organic compounds it was possible to achieve detection limits (LOD) at the low pg.L range, with relative standard deviations (RSD) below 5% and the linear relation chromatographic peak size to the concentration of the analytes in the range from 0.5 mg.L to 1500 mg.L. A second micro-method, based on liquid-liquid extraction, was used for the organochlorinated pesticides at the concentration range of 10 ng.L to 1000 ng.L. After applying this method with one extraction step the results show the LOD in the low pg.L range, with recoveries of about 50% and less than 7% RSD. With three successive extraction steps the recoveries increase up to 90% without changing of the LOD and of the RSD. The third micro-method is based on a apparatus where steam distillation of the organochlorinated pesticides occurs simultaneously with their extraction from the aqueous media to an organic solvent. After processing the pesticides in this apparatus at concentrations of 0.5 mg.L to 30 mg.L, the results show the LOD in the low mg.L range with recoveries of 60% to 100% and less than 6% of RSD.
Arquivo (Texto Completo): vtls000118883.pdf ( tamanho: 4,78MB )

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