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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Reis, Efraim Lázaro
Título: Voltametria Multielementar em Fluxo. Aplicação de Técnicas de Calibração Multivariada
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Célio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Voltametria, Análise de fluxo, Quimiometria
Resumo: Foi desenvolvido um sistema de análise em fluxo com detecção voltamétrica, utilizando um polarógrafo multicanal, capaz de operar com um conjunto de 31 ultramicroeletrodos (UMEs) de trabalho. O arranjo de 31 x 5 ultramicroeletrodos foi montado com fios de cobre de diâmetro 55 mm, numa disposição simétrica, ocupando uma área de 15 x 3 mm; o suporte que promove a rigidez mecânica e isolamento elétrico ao conjunto é composto de uma resina de poliéster. Sobre cada eletrodo foi depositada uma camada de mercúrio e posteriormente executadas três séries de varreduras cíclicas para homogeneizá-la sobre os eletrodos. O contrôle das funções do instrumento, aquisição de dados e o contrôle do injetor do sistema em fluxo foi feito por um microcomputador PC/AT-286 utilizando um programa desenvolvido em linguagem QuickBasic 4.5. O sistema de análise em fluxo se fundamenta na criação de um gradiente de EDTA em linha contendo o eletrólito de suporte e os íons Pb(II), Cd(II) e Tl(I). Com a complexação diferenciada de cada íon são observadas diferenciações nos voltamogramas, o que torna possível a utilização de calibração multivariada, uma vez que os íons estudados apresentam ondas voltamétricas sobrepostas. A metodologia multivariada foi aplicada de acordo com os programas quimiométricos contidos no pacote "ToolBox", executados no ambiente MatLab.
Abstract: A system for continuous flow analysis with a voltammetric detector was developed, employing a multicanal polarograph, capable of operating with an assembly of 31 working ultramicroelectrodes (UMEs). The 31 x 5 sets of ultramicroelectrodes were assembled with copper wires, 55 mm in diameter, in a symmetric disposition occupying an area of 15 x 3 mm; the support that promotes mechanical rigidity and electrical isolation to the assembly is made of a polyester resin. On each electrode a thin film of mercury was deposited and subsequently submitted to three series of cyclic scans to homogenize the layers on the electrodes. The control of the instrument functions, acquisition of data and control of the injector of the flow system was done by means of a PC/AT-286 microcomputer using a program developed in QuickBasic 4.5 language. The flow analysis system was based on the development of an EDTA gradient on a line containing the support electrolyte and Pb(II), Cd(Il) and Tl(I) ions. With the differential complexation of each ion, promoted by the EDTA gradient, diferentiations in the voltamograms were observed, which makes possible the use of a multivariate calibration, since the investigated ions present overlapping voltammetric waves. The multivariate methodology was applied in accordance with the chemometric programs contained in the "TooIBox" package, which runs in the MatLab environment.
Arquivo (Texto Completo): vtls000118991.pdf ( tamanho: 6,43MB )

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