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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Gomes, Sandra Terezinha Marques
Título: Desenvolvimento de um Eletrodo de Pasta de Carbono Modificado para Acumulação e Determinação Voltamétrica de Diazepan
Ano: 1997
Orientador: Prof. Dr. Luiz Manoel Aleixo
Coorientador: Prof. Dr. Oswaldo E. S. Godinho
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Determinação eletroanalítica, Benzodiazepina
Resumo: Um eletrodo de pasta de carbono modificado com 40% de Carbopack foi desenvolvido para a pré-concentração e determinação voltamétrica de diazepam. No método proposto, o diazepam foi analisado a partir de sua benzofenona, obtida após a hidrólise ácida do diazepam, sendo pré-concentrada na superfície do eletrodo, via adsorção, sem aplicação de potencial. A técnica voltamétrica aplicada foi voltametria de pulso diferencial com velocidade de varredura de 5mV.s e amplitude de pulso de 25mV. Verificou-se que a adsorção na superfície do eletrodo depende do pH das soluções, do tempo, do solvente utilizado na pré-concentração, composição da pasta e de outras variáveis. A pré-concentração foi realizada em tampão Britton-Robinson 0,04moI.L (pH 4,0) e a varredura de potencial de 0,50 a 1 ,30V vs Ag/AgCI, KCI sat. em solução de LiCI 0,10 mol.L (pH 4,0), observando-se uma onda anódica em +1,04V. A irreversibilidade do processo do eletrodo foi verificada pela ausência da onda catódica quando utilizada a voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram a aplicabilidade do método na faixa de concentração de 0,067 a 2,02mg.L e linearidade de 0,067 a 1,30mg.L, com 10 minutos de pré-concentração, sendo o limite mínimo detectado de 0,020mg.L de diazepam. Este eletrodo foi avaliado quanto à possibilidade de ser utilizado para determinação de diazepam em comprimidos comerciais. As determinações foram realizadas pelo método de adição padrão, sendo encontrado 5,21±0,33mg de diazepam por comprimido com valor nominal de 5,00mg. O método apresentou uma recuperação média de 102,9±5,6%.
Abstract: A carbon paste electrode, modified with 40% of Carbopack, was developed for accumulation and voltammetric determination of diazepam. In the proposed, the diazepam was determined as its benzophenone, after acid hydrolysis, being accumulated at the electrode surface by adsorption, without applied potential. The technique used was differential pulse voltammetry with a scan rate of 5mV.s and pulse amplitude of 25mV. The adsorption process depends on pH, time, solvent used, carbon paste composition, and other variables. The accumulation was performed using 0.04mol.L Britton-Robinson buffer solution, pH 4.0, scan rate of 0.50 to 1.30V versus Ag/AgCI, saturated KCI, and 0.10mol.L LiCI (pH 4.0), when an anodic wave at +1.04V was observed. The electrode process was irreversible, verified by the absence of cathodic wave by cyclic voltammetry. The concentration linear range between 0.067 to 1.30mg.L of diazepam was obtained with the accumulation time of 10 minutes. However, the lowest concentration detectable of diazepam was 0.020mg.L. The modified electrode was used for the determination of diazepam in pharmaceutical tablets, with a declared value of 5.00mg. Using the standard addition method, it was found 5.21±0.33mg of diazepam per tablet and an recovery of 102.9±5.6%.
Arquivo (Texto Completo): vtls000123874.pdf ( tamanho: 3,25MB )

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