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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Melo, Lúcio Flávio Costa
Título: Desenvolvimento de Fases Estacionárias C-8 Sorvidas e Imobilizadas para CLAE a Partir de Sílica Zirconizada
Ano: 1998
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Sílica Zirconizada, Cromatografia líquida de alta eficiência, Fase estacionária sorvida e imobilizada
Resumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica zirconizada (suporte) e do polímero C-8 poli(metiloctilsiloxano)-PMOS (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 10 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por fluorescência de raios-X, análise elementar de carbono, espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, análise termogravimétrica e medida de densidade. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com radiação gama, nas doses de 80 e 120 kGy, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 70:30 v/v), vazão ótima de trabalho (0,2 mL.min), otimização do carregamento de PMOS (50% m/m), da concentração das suspensões (10% m/v) e da pressão de enchimento das colunas (34,5 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas, nas condições de trabalho, foi realizada através de testes de estabilidade, com a passagem pelas colunas de fases móveis neutra e alcalina em quantidade correspondente a 5000 vezes o volume da coluna. Foi testada ainda uma amostra constituída por dois compostos de caráter básico, para se avaliar o desempenho da sílica zirconizada na separação deste tipo de substância. Os resultados obtidos permitiram concluir que a modificação da superfície da sílica com zircônio e posterior recobrimento com poli(metiloctilsiloxano) e imobilização por radiação gama produz fases estacionárias para uso em CLAE com alta eficiência (40000 pratos/metro), excelentes fatores de assimetria de picos (1,0) e resolução até a linha de base.
Abstract: The purpose of this work is the development of stationary phases for Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) applications, using zirconized silica as support and the C-8 polymer poly(methyloctylsiloxane)-PMOS as liquid phase . The zirconized silica was synthetized by reaction of 10 mm porous silica with zirconium butoxide. The support was characterized by X-ray fluorescence, elemental analysis for carbon, infrared spectroscopy, specific surface area, thermogravimetric analysis and density measurements. The polymer was sorbed on the support and immobilized by gamma radiation, at 80 and 120 kGy, to obtain column packing materials. The stationary phases were characterized by chemical, physical and chromatographic tests. The chromatographic evaluation of the sorbed and irradiated stationary phases, using a synthetic mixture of five neutral compounds with variable polarity, includes definition of the mobile phase composition (MeOH:H20 70:30 v/v) and flow rate (0,2 mL.min) and optimization of the PMOS loading (50% w/w), slurry packing concentration (10% w/v) and column packing pressure (34,5 MPa). The chemical stabillty of stationary phases, under working conditions, was studied by passing neutral and alkaline mobile phases through the columns up to 5000 column volumes. A basic compound mixture was also studied, to evaluate the performance of zirconized silica for this kind of separation. The results permit concluding that the surface modification of silica with zirconium, followed by sorption of poly(methyloctylsiloxane) and gamma immobilization, gives stationary phases for HPLC applications with high efficiencies (40000 plates/m); excellent assymetry factors (1,0) and base line peak resolution.
Arquivo (Texto Completo): vtls000133795.pdf ( tamanho: 2,51 MB )

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