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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Koning, Margarete Assali de
Título: Titulação, Adição de Padrão e Difusão Gasosa Empregando Sistemas de Análise em Fluxo Monossegmentado
Ano: 1998
Orientador: Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Junior
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Injeção múltipla simultânea, Análise em fluxo, MSFA
Resumo: Este trabalho descreve a implementação das técnicas de titulação, adição de padrão e difusão gasosa em um sistema de análise em fluxo monossegmentado (MSFA) automático, empregando a injeção múltipla simultânea (IMS). A IMS consiste na injeção simultânea de duas ou mais soluções, delimitadas por duas bolhas de ar, em um sistema de fluxo, cujo fluido é propelido continuamente em direção ao detector. Na titulação ou na adição de padrão, que simulam um procedimento manual, são injetados volumes constantes das soluções de amostra e de titulante ou solução de referência, respectivamente. Os volumes destas duas soluções (amostra e titulante ou solução de referência) são determinados em função da diluição que se deseja efetuar com a amostra. Diferentes concentrações do titulante ou da solução de referência no monossegmento são obtidas, empregando- se uma válvula solenóide de três vias, que em cada injeção permite que quantidades crescentes destas soluções sejam adicionadas à amostra. A titulação foi avaliada com a determinação de Fe(ll) com KMnO4 em amostras de medicamentos e a adição de padrão com a determinação de Cr(VI), através da reação com difenilcarbazida, em amostras de águas naturais. Na difusão gasosa foram combinados o sistema FIA, onde é formada a espécie volátil, com o MSFA, cuja a amostra é recolhida por um fluido aceptor e inserida no analisador entre duas bolhas de ar. Este sistema foi avaliado com a determinação de amônia em águas naturais, empregando-se a reação de Berthelot, obtendo-se uma sensibilidade cerca de 5 vezes superior às encontradas em sistemas similares de análise por injeção em fluxo (FIA). Os resultados obtidos com as técnicas desenvolvidas mostraram uma boa concordância com as respectivas metodologias de referência, ao nível de 95 % de confiança.
Abstract: This work describes the development of the titration, standard addition and gas diffusion techniques in an automatic monosegmented flow system (MSFA), employing simultaneous multiple injection (SMI). SMI consists in a simultaneous injection of two or more solutions delimited by two air bubbles in a flow system. In the titration and in the standard addition techniques, constants volumes of sample solution and titrand or standard solutions are injected, simulating the conventional manual procedure. The volumes of these solutions ( sample and titrand or standard solution) are determined as a function of the request dilution. Known additions of titrand or standard solution are achieved utilizing a three-way solenoid valve which delivery increasing volumes of these solutions in to the sample for each injection. The titration with KMnO4 has been employed for the determination of Fe(ll) in pharmaceutical samples. Furthermore, standard addition was used for the determination of Cr(VI) in water samples with diphenylcarbazide. In the gas diffusion, a flow injection system (FIA) in which the volatile species is formed, was combined with the MSFA system, where the sample is absorbed by an acceptor fluid and inserted into the analyzer between two air bubbles. This system was evaluated for ammonia determination employing the Berthelot reaction. The sensitivity was 5 times better than others similar FIA system. The results obtained with the proposed techniques agreed with the reference methodologies within a 95% confidence level.
Arquivo (Texto Completo): vtls000133393.pdf ( tamanho:1,22 MB )

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