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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Monteiro, Vitor Augusto de Rego
Título: Nanopartículas de Polifosfato de Alumínio
Ano: 1998
Orientador: Prof. Dr. Fernando Galembeck
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: Nanomateriais, Estabilidade coloidal, Morfoquímica
Resumo: Sistemas coloidais de polifosfatos metálicos (M) são versáteis fontes de novos materiais. Nos últimos anos, nesse laboratório, foram obtidos sóis, géis, espumas e partículas ocas. Os polifosfatos de metais são obtidos pela precipitação em meio aquoso, formando sistemas bifásicos, dos quais os diferentes materiais são obtidos de acordo com as condições experimentais usadas na sua preparação e processamento. As suspensões aquosas de partículas amorfas de polifosfato de alumínio (PfAI) foram preparadas em diferentes composições (3P/AI0.4) a partir das soluções aquosas de sulfato de alumínio, polifosfato de sódio e hidróxido de amônio em uma larga faixa de concentrações. A mistura dos três reagentes foi agitada à temperatura ambiente formando uma polidispersão estável. Cada amostra foi centrifugada e a medida de diâmetro efetivo das partículas do sobrenadante revelou valores entre 120 e 200 nm. A análise dos histogramas segundo uma distribuição multimodal ajustada à função de autocorrelação revelou a presença de partículas da ordem de 10 nm e outras ainda menores. Em excesso de polifosfato (P/AI 4.5), o número de partículas obtido é menor, ao passo que em excesso de alumínio o diâmetro efetivo das partículas aumentou. As micrografias eletrônicas de transmissão (MET) mostraram partículas pequenas isoladas e agregados de nanopartículas formados durante a secagem provavelmente por agregação das nanopartículas por adesão capilar. O diâmetro das partículas secas, observadas por MET, está na faixa de 2 a 16 nm. As características dos colóides de polifosfatos permitem traçar o seguinte modelo: a associação de íons polivalente hidratados em solução aquosa forma redes poliônicas com alto grau de hidratação. Essa nova fase é formada quando um tamanho crítico das redes é atingido em função de um número crítico de associações entre os íons. A tensão interfacial desse sistema é baixa porque ela depende fortemente da composição das fases. Baixos valores de tensão interfacial permitem a formação e estabilização de nanopartículas.
Abstract: M polyphosphates colloidal systems are versatile sources of new materials. In recent years we have demonstrated the formation of sols, gels, foams and hollow particles, by using these salts. They are formed by precipitation in aqueous media; this phase separation yields different products, depending on the actual conditions used. Particles of noncrystalline aluminum polyphosphate (AIPP) of many different compositions (3P/AI0.4) are prepared from aqueous solutions of aluminum sulphate, sodium polyphosphate and ammonium hydroxide within a broad concentration range. The admixture of dilute aqueous solutions of the parent reagents, under strong stirring and at a room temperature yields stable aqueous dispersions of AIPP nanoparticles within 3P/AI2 molar ratios. After centrifugation, the supernatants of these dispersions have an effective particle diameter ranging from 120 to 200 nm. However, the analysis of the autocorrelation function assuming a multimodal particle size distribution reveals the presence of a population of particles as small as 10 nm. In the presence of an excess of phosphate (P/AI4.5), the number of nanoparticles obtained is reduced while in the presence of an excess of aluminum the effective particle diameter is increased. The transmission electron micrographs of the particles show large regions with isolated nanoparticles and also aggregates, formed during sample drying probably by capillary adhesion and coalescence among particles. The diameters of isolated nanoparticles are in 2 -16 nm range. All the features of the metal polyphosphates colloids are understood following this model: the strongly hydrated polyvalent ions associate in solution, forming polyionic network domains, with a high degree of hydration. The network domains separate as a new phase when a critical size is reached, but the interfacial tension with the parent liquid is strongly dependent on the chemical composition. Very low interfacial tensions allow the formation of nanoparticles, depending on the extent of the networks and thus on the ionic concentration .
Arquivo (Texto Completo): vtls000135488.pdf (tamanho 35,6MB)

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