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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Silva, Maria do Carmo Hespanhol da
Título: Determinação de Constituintes Gasosos Através de Sistemas em Fluxo Mono e Bi-Segmentados
Ano: 1998
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Análise em fluxo, Volumetria de gases, Condutimetria e espectrofotometria
Resumo: Metodologias usando sistemas monossegmentados foram desenvolvidas para a determinação de analitos gasosos presentes em altos e baixos teores nas amostras gasosas. Para a determinação de 02 e C02, em concentrações maiores do que 5%(v/v) desenvolveu-se um sistema em fluxo monossegmentado volumétrico (SFMV), cuja precisão melhor que 3% foi obtida, enquanto um erro de 0,1%{v/v) foi encontrado. Cerca de 30 amostras por hora podem ser processadas por este sistema. 0 SFMV foi aplicado a determinação de C02 contido no espaço livre de embalagens de alimentos obtendo-se boa exatidão. Um sistema em fluxo monossegmentado condutimétrico (SFMC) foi desenvolvido para a determinação de C02 em amostras gasosas na faixa de concentração de 100 a 1000 mL L. A curva analítica obtida correspondeu a uma equação de 2grau com coeficiente de correlação (r) igual a 0,99923. As medidas apresentaram boa precisão (< 5 %) e o erro foi calculado através da comparação com cromatografia a gás (CG), obtendo-se um erro relativo médio igual a 5,6%. Um novo sistema em fluxo com dois segmentos líquidos, daí o nome bissegmentado, foi desenvolvido para a análise de analitos gasosos desde mL L (ppm(v/v)) a nL L (ppb(v/v)). 0 sistema em fluxo bissegmentado espectrofotométrico (SFBE) foi aplicado na determinação de O2 presente no espaço livre de embalagens de alimentos, cujos resultados quando comparados a CG apresentaram boa exatidão. Este sistema pode ser aplicado a detenninação de diversos analitos gasosos tais como NO2, S02, H2S etc., dependendo apenas do reagente seletivo para a reação com cada um destes analitos. O SFBE foi também usado na detenninação de NO2 em ar sintético obtendo-se uma curva analítica linear na faixa de 24 a 250 nL L. Com os sistemas espectrofotométrico e condutimétrico podem ser processadas cerca de 60 amostras por hora.
Abstract: This work describes some analytical methodologies developed for the determination of gaseous analytes by using the monosegmented flow approach. A volumetric monosegmented flow system (VMFS) was developed to determine 02 and C02 in concentrations higher than 5%(v/v) yielding results with relative precision (rsd) better than 3% and accuracy of 0.1%(v/v). About 30 samples can be processed per hour. The VMFS was applied to the detennination of C02 present in the head space of food packages. Another monosegmented system was developed by employing conductimetric detection (CMFS) and applied to the determination of C02 in gaseous samples in concentration range 100 to 1,000 mL L. In this situation a second order equation for the analytical curve was obtained. Measurements showed good relative precision (rsd < 5%) and the accuracy was assessed by comparison with gas chromatography (GC). A mean relative error of 5.6% was observed. A new approach to the flow analysis principle was proposed in which two liquid segments (a bisegmented system, SBFS) were employed to allow gaseous analytes to be determined in range from mL L (ppm(v/v)) to nL L (ppb(v/v)). The SBFS employed spectrophotometric detection in order to determine O2 present in head space of food packages. Results were compared with GC and good accuracy was confirmed. This system can be used for determination of different gaseous analytes suck as NO2, S02, H2S etc, depending only on the selective reagent employed for absorption and/or reaction. The SBFS has been preliminarily evaluated for determination of NO2 in synthetic air .A linear analytical curve was obtained in the range from 24 to 250 nL L. With the spectrophotometric or conductometric systems about 60 samples per hour can be processed.
Arquivo (Texto Completo): vtls000135495.pdf ( tamanho: 3,51MB )

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