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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Goi, Rosemary Dias
Título: Pré-Concentração de Cobalto Utilizando Resina Amberlyst A-26 Modificada com Morfolinaditiocarbamato de Amônio e Determinação por Espectrometria de Absorção Atômica
Ano: 1998
Orientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Coluna, Traços, Absorção atômica com chama
Resumo: Foi desenvolvido um sistema para pré-concentração de traços de cobalto, utilizando uma coluna de vidro preenchida com resina Amberlyst A-26 modificada com morfolinaditiocarbamato de amônio. A determinação do elemento foi feita por espectrometria de absorção atômica, com chama. No processo de otimização das variáveis do sistema de pré-concentração para cobalto encontrou-se: quantidade de resina modificada (1,30 g), porcentagem do agente complexante na resina (6% (m/m)), eluente (etanol), pH de complexação (5,5), solução tampão (ácido acético/acetato de amônio), agente para evitar a hidrólise (tartarato de amônio), vazão da amostra e do eluente (0,3 mL min), capacidade de saturação da coluna, para o uso de 1,30 g de resina modificada a 6% (m/m) (1200 mg de cobalto), variação do volume da amostra de 50 mL a 400 mL (a recuperação do elemento foi quantitativa para o uso de até 250 mL de solução). Foram feitos estudos da recuperação do cobalto em amostras que contêm o elemento em concentrações menores que 0,15 mg mL, e sua recuperação foi quantitativa até a concentração de 0,025 mg mL para 200 mL de solução. Os estudos da interferência de cátions (Bi, Ni, Cd, Pb, Cu, Fe, Mn e Zn) e de ânions (oxalato, cloreto, fluoreto, iodeto, fosfato e sulfato) mostraram que apenas Ni, Cd e oxalato afetam a recuperação de cobalto. Os estudos foram realizados utilizando-se 30 mg de cobalto, 0,4 mL de tartarato de amônio a 2,5 % (m/v) e 5 mL de solução tampão, para volumes de até 400 mL solução. O sistema de pré-concentração utilizado é simples, de fácil manuseio e foi aplicado com sucesso na determinação de cobalto em amostras de águas naturais.
Abstract: A preconcentration system for cobalt traces using a glass column packed with Amberlyst A-26 resin modified with ammonium morpholinedithiocarbamate was developed. The metal was quantitatively retanied and determined by flame atomic absorption spectrometry after elution. The following variables, involved in the preconcentration system were optimized: amount of modified resin (1.30 g); percentage of complexing agent impregnated on the resin (6% (m/m)); eluent (ethanol); pH of complexation (5.5); buffer solution (acetic acid/ammonium acetate); agent to avoid hydrolisis (ammonium tartarate), flow-rate of sample and eluent (0.3 mL min); capacity of the column for 1.30 g of the modified resin (1200 mg of cobalt); determination of sample volume passing through the column (the recovery of Co was quantitative up to 250 mL of solution). Samples with cobalt concentration smaller than 0.15 mg mL have been investigated, by using a 200 mL sample and quantitative recovery for 0.025 mg mL was obtanied. The effect of foreign ions was studied and only nickel and cadmium showed interference for the cobalt determination. All studies have been done using 30 mg of cobalt, 0.4 mL of ammonium tartarate 2.5 % (m/v) and 5 mL of buffer solution, for volumes up to 400 mL of solution. The developed preconcentration system was simple, low cost, easy to handle and succesfully applied to the determination of cobalt in natural waters.
Arquivo (Texto Completo): vtls000135497.pdf ( tamanho: 1,44 MB )

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