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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Gozzi, Maurício Fernando
Título: Investigações em Polissilanos: I. Estudos Conformacionais em Polissilanos Simetricamente Substituídos. II. Como Precursores de SiC em Compósitos
Ano: 1999
Orientadora: Profa. Dra. Inez Valéria Pagotto Yoshida
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Polissilanos, Cerâmicas, Transições de fase
Resumo: Na primeira parte deste trabalho, foram sintetizados e estudados uma série de polissilanos simetricamente substituídos de cadeia longa, a saber: poli(dihexilsilano); poli(dioctilsilano); poli(didecilsilano) e poli(didodecilsilano). O comportamento conformacional destes polímeros foi estudado em função de sua história térmica por calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia ultra-violeta e ressonância magnética nuclear no estado sólido de Si e C. Observou-se que as conformações da fase cristalina destes polímeros são extremamente dependentes da velocidade de resfriamento da amostra a partir do estado líquido cristalino de alta temperatura. Controlando-se a velocidade de resfriamento destes polímeros foi possível selecionar as conformações cristalinas de baixa temperatura desejadas. Na segunda parte do trabalho preparou-se compósitos de matriz metálica e cerâmica utilizando um precursor polimérico constituído por uma mistura de poli(metilsilano) e tetra-alilsilano como fonte in situ de SiC no meio. Como consequência, obteve-se compósitos nanohomogêneos com propriedades especiais. No caso dos compósitos de matriz metálica de alumínio, foram realizados ensaios mecânicos de desgaste e dureza nos compósitos preparados via polímero precursor e comparou-se os resultados com um compósito preparado por uma técnica tradicional de obtenção destes materiais ("rheocast"). Em todos os testes, nossos compósitos apresentaram um melhor desempenho. Nos compósitos de matriz cerâmica de Si3N4 foi possível também a obtenção de whiskers de b-SiC no meio a partir de tratamento térmico do compósito. A influência do SiC na estabilidade da matriz cerâmica também foi avaliada.
Abstract: In the first part of this work, a series of simmetrically substituted polysilanes with long side chains were synthesized. They were: poly(di-n- hexylsilane); poly(di-n-octylsilane); poly(di-n-decylsilane); and poly(di-n- dodecylsilane). The conformational behavior of these polymers was studied as a function of their thermal history by differential scanning calorimetry , UV spectroscopy and solid state Si and C nuclear magnetic resonance. It was observed that the crystalline phase conformations are strongly dependent on the sample rate of cooling (from its high temperature liquid crystalline phase). It was possible to select the desired conformation in the crystalline phase by controlling the cooling rate of these polymers. In the second part of this work, ceramic and metallic matrix composites were prepared using a polymeric precursor based on a mixture of poly(methylsilane) and tetra-allylsilane, as an in situ source of SiC. As a consequence, nanohomogeneous composites with special features were obtained. In the case of the aluminum matrix composites, sliding wear and (micro)hardness tests were performed and the results were compared with the ones obtained for a composite prepared by rheocast. In all tests, our composites showed a better performance. In the Si3N4 matrix composites, it was also possible to make in situ b-SiC whiskers from a thermal treatment of the sample. The influence of the SiC on the stability of the ceramic matrix was also evaluated.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188639.pdf ( tamanho: 3,03MB )

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