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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Miranda, Carlos Eduardo Saraiva
Título: Desenvolvimento de um Sistema Automatizado de Análise em Fluxo Baseado em Multicomutação para Pré-Concentração de Cd, Ni e Pb em Resina de Troca Iônica com Determinação por ICP-AES
Ano: 1998
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Coorientador: Prof. Dr. Boaventura Freire dos Reis
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Automatização, Fia, Pré-concentração, Metais pesados
Resumo: Um sistema com pré-concentração em linha foi proposto para determinação de Cd, Pb e Ni, em nível de ng mL, por Espectrometria de Emissão Atômica. Para implementação do sistema proposto desenvolveu-se um módulo com onze válvulas solenóides, o qual era controlado por um microcomputador equipado com uma placa PCL- 711S Advantech. O conceito da multicomutação foi adotado, empregando-se as válvulas solenóides, as quais atuavam como comutadores independentes, de modo que foi possível realizar as etapas de eluição e pré-concentração simultaneamente, uma vez que três colunas de troca iônica foram incluídas no módulo de análise. Essa abordagem garantiu uma alta frequência analítica, pois, durante a eluição de uma coluna as outras permaneciam na etapa de pré-concentração. A utilização das válvulas solenóides também assegurou um controle preciso do tempo, o que permitiu uma excelente repetibilidade dos volumes inseridos no sistema e a reciclagem das soluções do eluente e da amostra quando não estavam sendo utilizadas. A avaliação e estudo do sistema proposto foram feitos contemplando tanto os parâmetros relacionados ao sistema FIA como os parâmetros relacionados ao ICP para defInição das melhores condições de trabalho. A exatidão da metodologia proposta foi satisfatória, uma vez que os resultados obtidos foram concordantes com aqueles dos materiais de referência certificados num nível de confiança de 95%. O desvio padrão relativo obtido foi < 4%, o que caracterizou uma boa precisão e alcançou-se uma frequência analítica de 90 determinações por hora.
Abstract: An on-line preconcentration system for determination of Cd, Ni and Pb at ng mL leveI by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry was studied. A manifold with eleven solenoid valves controlled by a computer furnished with a PCL-711 Advantech interface was developed to system implementation. The concept of multicommutation was adopted by employing solenoid valves which were independent commutators so that it was possible to carry out preconcentration and elution steps simultaneously, since three ion exchange columns were included in the manifold. This approach allowed to reaching high analytical throughput because, during the elution step of one of the columns, the two others remained in the preconcentration step. Precise time control permitted obtaining an excellent reprodutibility of inserted volumes while sample and elution solution recycling was guaranteed by using solenoid valves. Evaluation of the system was done considering both FIA and ICP parameters to establish the best working conditions. The accuracy of the method was satisfactory since the obtained results presented agreement at the 95% confidence leveI with those of the certified reference materiaIs. The relative standard deviation was < 4% and an analytical throughput of 90 h was reached.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188288.pdf ( tamanho: 4,03MB )

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