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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Mendes, Maria Anita
Título: Técnicas Avançadas em Espectrometria de Massas-MIMS e suas Derivadas CT-MIMS e HS-MIMS: Aplicação na Análise de Compostos Orgânicos Voláteis em Matrizes Ambientais
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Marcos Nogueira Eberlin
Departamento: Química Orgânica
Palavras-chave: Análise ambiental, Espectrometria de massas, Compostos orgânicos voláteis
Resumo: Três tipos de sonda de membrana para o desenvolvimento da técnica MIMS foram projetadas, construídas e acopladas a um espectrômetro de massas Pentaquadrupolar e suas aplicações demonstradas na análise de água e solo. Com a primeira sonda de membrana projetada e construída, foram desenvolvidos trabalhos com a técnica MIMS ("Membrane Introduction Mass Spectrometry) convencional. Esta sonda foi utilizada na análise de VOCs em soluções aquosas, e mostrou bom desempenho, com sensibilidade suficiente para alcançar limites de detecção na ordem de poucos mg/L, além de excelente linearidade e reprodutibilidade. O acoplamento da técnica MIMS com a espectrometria de massas sequencial permitiu análise qualitativa e quantitativa das amostras estudadas. A sonda foi utilizada também no monitoramento de reações, produtos de fotodegradação e na análise de CS2 em urina. Para se obter limites de detecção ainda mais baixos foi desenvolvida uma sonda com trapeamento a frio e uma nova técnica -CT-MIMS (Cryotrap-MIMS). Um trap em forma de U foi acoplado entre a membrana e o espectrômetro de massas. Os compostos, após permearem a membrana, são resfriados no trap mergulhados em nitrogênio líquido. Após alguns minutos, o N2 é retirado e o trap rapidamente aquecido. Os compostos são então liberados para o interior do espectrômetro de massas, onde são detectados. Para a análise de matrizes sólidas, foi desenvolvida uma nova sonda e uma nova técnica -HS-MIMS (Headspace-MIMS). Nesta técnica, com o aquecimento da amostra, os compostos permeiam a membrana, são concentrados na região de headspace, sendo em seguida analisados por espectrometria de massas. Foi também aperfeiçoada em colaboração com o Prof. Frants da Universidade de Odense (Dinamarca) uma nova fonte de íons para a análise combinada de compostos orgânicos voláteis, semi-voláteis e não-voláteis, através da técnica T&R-MIMS (Trap & Release-MIMS)
Abstract: Three types of membrane probes for the application of the membrane introduction mass spectrometry technique (MIMS) have been designed, assembled, coupled with a pentaquadrupole mass spectrometer, and their applications demonstrated for water and soil analysis. The first probe was designed for the conventional MIMS technique, and it was then applied to analyze volatile organic compounds (VOCs) in water. The results show great linearity, reproducibility, low detection limits (mg/L) of VOCs, and the versatility of the system for the monitoring of organic reaction in water. The coupling MIMS with tandem mass spectrometry made possible a complete qualitative and quantitative analysis of VOCs in water. The MIMS probe was also applied to analyze VOCs photodegradation products and carbon disulfide in urine. To decrease detection limits, the CT-MIMS technique was developed. A U-shaped trap tube was inserted between the membrane interface and the ion source. Cryotrapping was performed with liquid nitrogen, followed by fast, balistic heating, which near thermally releases the condensed VOCs into the mass spectrometer, a near 100-upfold increase in sensitivity, was attained. A new probe and a new technique -HS-MIMS- was developed to analyzer VOCs in solid samples, mainly soil samples. In this technique, the sample is heated and the VOCs permeate through the membrane to a headspace region. After the adequate pre-concentration is achieved, the compounds are released for MS analysis, and detected at low ppb levels. A new ion source for the performance of the Trap & Release-MIMS technique, was developed at Odense University; it was then applied to analyze volatile, semi-volatile and polar organic compounds.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188286.pdf ( tamanho: 2,08MB )

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