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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Ribeiro, Ricardo Luiz Vasconcelos
Título: Uso de Etanol como Modificador Orgânico de Fase Móvel para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 1999
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: CLAE, Planejamento fatorial, Fase reversa
Resumo: Os modificadores orgânicos mais utilizados atualmente em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) de fase reversa são metanol e acetonitrila. Devido à suas excelentes propriedades cromatográficas, baixas viscosidades -quando misturados com água -e as suas disponibilidades comerciais em alta pureza, esses solventes orgânicos tornaram-se preferidos em análises cromatográficas. Outros solventes, tais como etanol, isopropanol e acetona, foram testados, mas vários problemas foram observados, tais como a dificuldade de purificá-Ias, resultando em alta absorção na região UV-VIS, ou a necessidade de pressões mais elevadas para empurrar a fase móvel através da coluna, resultado da maior viscosidade. Desde então, os métodos de purificação foram aperfeiçoados e os equipamentos hoje disponíveis suportam pressões bem mais elevadas (4x10 Pa, 6000 psi). Sendo assim, algumas desses modificadores merecem uma reinvestigação. Entre os solventes orgânicos polares disponíveis hoje com alta pureza e baixa absorbância no UV-VIS, o Etanol merece uma reconsideração ponderosa, já que é um solvente muito menos tóxico quando comparado aos mais usados -metanol e acetonitrila. Os estudos deste trabalho visaram a otimização de etanol:água como fase móvel para CLAE, em função da composição e vazão da fase móvel e da temperatura de separação, utilizando colunas cromatográficas do tipo C8 e C18. Os resultados mostraram que o etanol possui um grande potencial em relação ao uso rotineiro em separações cromatográficas, especialmente em temperaturas superiores à ambiente, onde a viscosidade da fase móvel é menor.
Abstract: The most used organic modifiers for High Performance Liquid Chromatography (HPLC) are methanol and acetonitrile. Due to good chromatographic properties, low viscosity (when mixed with water), high purity and ready availability, these solvents are preferred in chromatographic analysis. Other solvents, such ethanol, isopropanol and acetone, have been used but problems, due to difficulties in purification (resulting in high absorbance in the ultraviolet-visible detection range) and the need for higher pressures to produce reasonable flow rates (due to high viscosity when mixed with water), were observed. Today, newer equipment supports higher pressures (4x10 Pa, 6000 psi) and high purity solvents are readily available. Therefore, some less common mobile phases deserve reinvestigation. Among organic solvents available with high purity and low absorbance in UV-VIS, ethanol is an interesting solvent, especially considering that it is much less toxic than methanol and acetonitrile. In this work, mixtures of ethanol:water have been tested for HPLC, using commercial C8 and C18 chromatographic phases. The results show that ethanol is a promising mobile phase modifier for routine laboratory use, especially at higher temperatures, where the mobile phase viscosity is lower.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188619.pdf ( tamanho: 1,91MB )

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