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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Pereira Filho, Edenir Rodrigues
Título: Sistemas Mecanizados Acoplados a Forno de Microondas para a Mineralização em Linha de Amostras de Interesse Alimentício: Determinação de Ferro e Cobalto
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Quimiometria, Análise em fluxo, Alimentos
Resumo: A simplificação das operações prévias no processo analítico é caracterizada como um fator essencial para minimizar o tempo requerido no preparo de uma amostra. Neste sentido, um sistema mecanizado para a mineralização em linha de suspensões de alimentos foi desenvolvido para a determinação de ferro e cobalto. Uma suspensão estabilizada é introduzida em um fluxo carregador de ar até uma bobina de mineralização localizada dentro da cavidade de um forno de microondas caseiro. Um software escrito em Visual Basic® 3.0 foi desenvolvido para permitir o transporte da suspensão, programar o forno de microondas, e controlar a válvula de mineralização. O sistema proposto foi otimizado para a determinação de ferro e cobalto em amostras certificadas, tais como, mexilhão, ostra, fígado bovino e peixe e amostras não certificadas de peixe. Na determinação de ferro, as suspensões de ostra foram preparadas em HNO3 conc. mais H2O2 a 6% (v/v), para as amostras de peixe e mexilhão, foi utilizada água régia mais H2O2 a 3% (v/v). O método proposto apresentou uma faixa linear de 50 a 200 mg L (r>0,999) e precisão, expressa como RSD, de 3,7% (n=10) para a repetibilidade e 5,0% (n=30) para a reprodutibilidade. No método espectrofotométrico para a determinação catalítica de cobalto, o processo de otimização explorou recursos quimiométricos (redes neurais e algoritmo genético), e os parâmetros da mineralização foram estabelecidos como HNO3 3 mol L para o mexilhão, HNO3 3 mol L mais H2O2 a 0,16% (v/v) para o fígado bovino, e HNO3 12 mol L para o peixe. O método proposto apresentou uma faixa linear de 10 a 50 ng L (r>0,994) e limite de detecção e quantificação de 1,7 e 5,5 ng L, respectivamente. A exatidão dos métodos propostos foi investigada com a utilização de amostras certificadas e técnicas alternativas (FAAS e ETAAS).
Abstract: The simplification of the usual steps in an analytical process is characterized as an essential factor to minimize the time required for sample preparation. In this way, a mechanized system for on-line mineralization of slurry food samples was developed in order to determine iron and cobalt. The stabilized slurry sample is introduced into an air carrier stream until reaching the mineralization coil located inside a household microwave oven. A software writen in Visual Basic® 3.0 was developed in order to permit the transport of the slurry samples and the programming of the microwave oven as well as the control of the mineralization valve. The proposed system was optimized for determination of iron and cobalt in certified samples such as mussels, oysters, bovine liver and fish as well as uncertified fish samples. In the iron determination, the oyster slurries were prepared in conc. HNO3 plus 6% (v/v) H2O2, whereas for fish and mussels, aqua regia plus 3% (v/v) H2O2 were employed. The proposed method features a linear range from 50 to 200 mg L (r>0.999) and presents a precision, expressed as RSD, of 3.7% (n=10) for repeatability and 5.0% (n=30) for reproducibility. In the spectrophotometric method for catalytic determination of cobalt, an optimization process exploiting chemometrics (neural networks and a genetic algorithm) was applied and the parameters of the mineralization were established as 3 mol L HNO3 for mussel,...... 3 mol L HNO3 plus 0.16% (v/v) H2O2 for bovine liver and 12 mol L HNO3 for fish. The proposed method features a linear range.. from ..10 to 50 ng L (r>0.994) and presents detection and quantification limits of 1.7 and 5.5 ng L, respectively. The accuracy of both the proposed methods was assessed by using certified samples and alternative techniques (FAAS and ETAAS).
Arquivo (Texto Completo): vtls000188380.pdf ( tamanho: 2,02 MB )

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