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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Saliba, Paulo Roberto
Título: Desenvolvimento de Metodologias Analíticas Utilizando Espectroscopia Visível e Infravermelho Próximo: Classificação de Açúcares, Determinação de Brix e Acidez Total em Sucos de Laranja
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Reflectância difusa, Cor ICUMSA, NIR
Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de metodologias analíticas com utilização de espectroscopia visível e infravermelho próximo. No visível desenvolveu-se um novo método para a determinação da cor ICUMSA de açúcares para exportação. Para tal, secundariamente, construiu-se um espectrofotômetro multicanal empregando-se como detector um arranjo linear de fotodiodos EGG-Reticon - RL 1024 . A faixa espectral coberta pela superfície sensível do detector foi de 414.6 - 652,7 nm. O equipamento foi utilizado para medidas de reflectância difusa visando determinação da cor de açúcares. Boa correlação (R = 0,93) foi observada entre as medidas de reflectância a 420 nm e os resultados obtidos pelo método convencional. Um espectrofotômetro infravermelho próximo (NIR) com monocromador baseado em filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF), foi empregado visando a determinação simultânea de acidez total e sólidos solúveis (grau Brix) em sucos de laranja. Medidas de acidez total e sólidos solúveis foram efetuadas em mais de 1000 amostras de suco de laranja concentrado, obtidas durante um período de cerca de 2 anos, da Citrosuco S.A. Os dados obtidos na faixa espectral de 1500 a 1900 nm foram tratados por Regressão dos Mínimos Quadrados Parciais (PLS) e obteve-se valores de SEP (Erro Padrão de Previsão) (SEP Acidez: 0,18 - SEP Brix: 0,21) adequados ao controle de qualidade de sucos de laranja concentrado para exportação. O método pode ser adaptado para o controle em linha destes parâmetros na indústria de sucos.
Abstract: This work describes the development of analytical methodologies using visible and near infrared spectroscopy. In the visible range a new method for determination of color index of sugars (ICUMSA) produced for exportation was developed. Secondarily, a multi- channel spectrophotometer was constructed employing a diode array detector EGG-Reticon - RL 1024. The spectral range of the instrument was determined to be from 414.6 to 652.7 nm. The equipment was employed to obtain the diffuse reflectance measurements aiming the determination of the sugar color index. A good correlation (R = 0.93) was observed between the measurements taken at 420 nm and the results obtained by the conventional method. A near infrared (NIR) spectrophotometer with a acousto-optical tunable filter was employed with the objective of the simultaneous determination of the total acidity and total dissolved solids in concentrate orange juice. Measurements of the total acidity and total dissolved solids were made for more than 1000 samples supplied by CITROSUCO S.A. The results obtained in the spectral range 1500-1900 nm were modeled by Partial Least Square algorithm (PLS) and SEP (Standard Error of Prediction) values of 0.18 and 0.21 were obtained for total acidity and total dissolved solids, respectively. The results were considered suitable for quality control of concentrate orange juice. The developed methodology can be adapted to be used in-line aiming the control of those parameters in the orange industry.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188403.pdf ( tamanho: 1,31MB )

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