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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Vilarinho, André Luiz
Título: Estudos Analíticos da Separação e Pré-Concentração de Cobre e Níquel de Amostras Ambientais Usando Espectrometria de Absorção Atômica em Chama após a Adsorção do Complexo com Salicilaldoxima em Naftaleno Microcristalino
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Metais, DMF, Águas naturais
Resumo: Neste trabalho foi feito um estudo para avaliar a potencialidade da Salicilaldoxima como reagente para separação e pré-concentração de cobre e níquel de amostras aquosas, utilizando naftaleno microcristalino como suporte e posterior detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. Após o estudo das variáveis envolvidas na reação tais como, efeito do pH, concentração da Salicilaldoxima, tempo de complexação, tempo de digestão e volume da fase aquosa, foi proposta uma metodologia para determinação de cobre em água das lagoas da Unicamp e Taquaral. Estabelecidas as condições para determinação de cobre, a Lei de Beer foi obedecida para faixa de concentração de cobre de 0,2 a 5,6 mg mL. O desvio padrão relativo para 10 replicatas de solução 0,2 mg mL de cobre foi de 0,85%. A sensibilidade para 1,0% de absorção, calculada a partir da curva de calibração analítica, foi de 0,1 mg mL. O limite de detecção foi de 13 ng mL e o limite de determinação foi de 44 ng mL. A recuperação de cobre em amostras dopadas das águas das Lagoas da Unicamp e do Parque Taquaral mostraram que o método é bastante eficiente. Testes preliminares, utilizando as mesmas condições otimizadas para o íon Cu, foram feitos para o íon Ni. Os resultados obtidos indicam que o método proposto também poderá ser aplicado para separação e determinação de níquel em águas naturais, após otimização dos parâmetros analíticos envolvidos na reação.
Abstract: This work reports a study to evaluate the potentiality of Salicylaldoxime as a reagent to separate and preconcentrate copper and nickel from water samples, using microcrystalline naphthalene as support and detection by flame atomic absorption spectrometric determination. After the study of the analytical parameters such as, pH effect, Salicylaldoxime concentration, complexation time, digestion time and aqueous phase volume, a methodology was proposed to determine copper in water samples of the Unicamp and Taquaral Park lakes. Once established the analytical conditions for the copper determination, it was observed that the Beer's law was obeyed over concentration range 0.2-5.6 mg mL of copper. The relative standard deviation for 10 replicates of 0.2 mg mL copper solution was of 0.85%. The sensitivity for 1.0% absorption, determinated from the analytical calibration curve, was 0.1 mg mL. The detection limit was 13 mg mL and the determination limit was 44 mg mL. The excellent copper recovery in spiked samples of waters of the Unicamp and Taquaral Park lakes showed the efficiency of this method. Preliminary tests, using the same conditions chosen for Cu, were done for the separation of nickel. The results obtained showed that this method may also be applied to the separation and determination of nickel ions in natural waters, after new evaluation of reaction analytical parameters.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188319.pdf ( tamanho: 1,31MB )

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