Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Pinto, Glaucia Maria Ferreira
Título: Determinação de Resíduos de Herbicidas em Águas Utilizando Extração em Fase Sólida Seguida de Separação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 1999
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Pesticidas, Pré-concentração, Validação de método
Resumo: O sucesso da produção agrícola depende da aplicação de substâncias químicas, os pesticidas, que controlam as pestes. Se por um lado a aplicação de pesticidas é indispensável, por outro lado, pode ser muito perigosa para o meio ambiente e à saúde humana. Os pesticidas podem ser transportados para fontes de água causando contaminações. No mundo, tem crescido a preocupação com a qualidade das águas e devido a isto, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos para analisar estes contaminantes no meio ambiente. No presente trabalho, foi desenvolvido um método rápido, simples e eficiente para separar, identificar e quantificar nove herbicidas presentes em amostras de água, são eles: bentazona; 2,4D; cianazina; simazina; ácido fluazifop; atrazina; diuron; linuron e ametrin. O método consiste de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) por fase reversa, utilizando fase estacionária Nova-Pak C-18, fase móvel MeOH:H2O 60:40, v/v, pH=4,6 (ajustado com ácido fosfórico) e detecção UV em 230 nm. Para atender o rigoroso limite permitido, que é de 0,1 mg/L para pesticidas individuais, foi feita uma etapa de extração e pré-concentração dos herbicidas, empregando a extração em fase sólida (EFS) com tubos C-18. Depois do desenvolvimento do método o mesmo foi validado utilizando os parâmetros: precisão (repetibilidade) e exatidão, calibração, linearidade, recuperação e sensibilidade (limites de quantificação e de detecção). As precisões e exatidões obtidas foram menores que 15%, a linearidade foi boa para todos os herbicidas (r > 0,999), as recuperações obtidas ficaram entre 63,1 e 97,8% e o limite de detecção médio foi aproximadamente 21,4 ng/L, exceto para o ácido fluazifop (12,0 mg/L), conseguindo desta forma atingir os baixos limites estabelecidos pelos órgãos internacionais.
Abstract: The success of agricultural production depends on the application of chemical substances, pesticides, that control the pests. If on the one hand, the application of pesticides is indispensable, on the other hand, it can very be dangerous for the environment and to human health. The pesticides can be carried to sources of water, causing contamination. Worldwide, concern with the quality of water has grown and, thus, the development of methods to analyze these contaminants in the environment becomes necessary. In the present work, a fast, simple and efficient method was developed to separate, identify and quantify nine herbicides present in water samples. They are: bentazon; 2,4D; cyanazine; simazine; fluazifop acid; atrazine, diuron, linuron and ametrin. The method consists of high performance liquid chromatography (HPLC) with reversed phase, using, as stationary phase Nova-Pak C-18, and as mobile phase, MeOH:H2O 60:40, v/v, pH=4,6 (adjusted with phosphoric acid), with UV detention at 230 nm. To obtain the allowed limits, that is 0.1 mg/L of each pesticides, an extraction and pre-concentration step of these herbicides was made, using solid phase extraction (SPE) with C-18 tubes. After the development of the method, it was validated using the parameters: precision (repeatability) and accuracy, calibration, linearity, recovery and sensitivity (detection and quantification limits). Precision and accuracy were less than 15%, the linearity were good for all herbicidas (r > 0.999), the recoveries were between 63.1 and 97.8% and the average detection limits were approximately 21.4 ng/L, except for fluazifop acid (12.0 mg/L), thus reaching the low limits established by international organizations.
Arquivo (Texto Completo): vtls000188335.pdf ( tamanho: 2,54MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ