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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Fávero, José Arnaldo Dibbern
Título: Determinação "Spot-Test" Semi-Quantitativa de Cianeto Livre em Efluentes Industriais
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Matthieu Tubino
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cianeto, Efluente, Permeação
Resumo: A detecção e determinação de pequenas quantidades de íons cianeto é importante devido à extrema toxicidade desta espécie para a matéria viva. Os baixos limites de concentração de cianeto exigidos pelas entidades de controle ambiental para águas de superfície e subsolo, solos e efluentes industriais demandam o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis. O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de método analítico simples, rápido e que possibilite a determinação de cianeto a baixos limites de detecção em amostras de águas de superfície e subsolo, solos e efluentes industriais. O método utilizado se baseia em reação proposta por Guilbault e Kramer , modificada para a utilização em um sistema que permite a liberação do cianeto em forma gasosa (HCN), o qual permeia através de membrana de Teflon® antes de entrar em contato com os reagentes colorimétricos. O sistema é constituído de uma parte superior, onde é introduzida a mistura de reagentes e a membrana e uma parte inferior, onde pode ser introduzida amostra e o ácido, que provoca a liberação do HCN . Para a obtenção dos resultados semi-quantitativos foram construídas escalas de colorações, através da utilização de padrões de cianeto, as quais foram comparadas com as colorações obtidas no sistema de permeação. Foram analisadas mais de cem amostras de águas de superficie e subsolo e efluentes industriais de vários tipos. Os resultados foram validados através das metodologias clássicas de Polarografia de Pulso Diferencial e Titulação Potenciométrica. O método desenvolvido é de fácil aplicação, rápido e de baixo custo, podendo ser utilizado mesmo em matrizes complexas. Os resultados obtidos com as metodologias clássicas se encontram dentro das faixas de concentração obtidas com o método colorimétrico. Para as amostras ensaiadas, o limite de detecção obtido para cianeto é de 10 mg.L, suficiente para a determinação de cianeto dentro dos limites de tolerância exigidos pela legislação vigente.
Abstract: The determination of low amounts of cyanide ions is important due to its high toxicity to living matter. The low detection levels stablished by environmental protection agencies for surface and underground waters, soils and industrial wastes demand the development of accurate and selective analytical methods. This work has as objective the development of a rapid and simple-handling analytical method for determination of cyanide at low detection limits in surface and underground waters, soils and industrial wastes samples. The developed method is based on a reaction, proposed by Guilbault and Kramer, modified for application in a special system that allows the conversion of free cyanide in its volatile form ( HCN ) which permeates throught a Teflon® membrane, before reaching colorimetric reactives. The system is composed of two separated parts: an upper one, where the reactives are introduced and a lower one, where are inserted the sample and an aqueous solution 2 mol.L of H2SO4 for liberation of HCN. In order to get semi-quantitative results, were built collor scales for cyanide standards which were compared with real collors obtained in the permeation system for samples. It have been analysed more than a hundred samples comprising surface and undereground waters and industrial wastes of several kinds. The results were validated by utilization of classical methods such as Differential Pulse Polarography and Potentiometric Titration. The method allows rapid, accurate, selective and simple-handling determinations of free cyanide, even in complex samples. The validation results match the concentration ranges obtained using visual method. For samples analysed, less than 10 ng of free cyanide per mL of sample ( 10 mg.L ) could be detected.
Arquivo (Texto Completo): vtls000192276.pdf ( tamanho: 1,70MB )

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