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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Azevedo, Francisco Gurgel de
Título: Aplicações Ebuliométricas
Ano: 1981
Orientador: Prof. Dr. Walace A. de Oliveira
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: Descreve-se a construção de um ebulioscópio geminado, que usa termistores como sensores de temperatura. O ebuliômetro funciona de acordo com o princípio desenvolvido por Cottrell, tem desenho simples, rápida resposta e é fácil de operar. Água foi usada como solvente e diversas variáveis experimentais foram investigadas. Termistores calibrados foram empregados e mudanças em temperatura de ebulição puderam ser estimadas com uma precisão de ± 5 x 10 K . Aspectos teóricos ligados à representação do sinal ebuliométrico foram investigados. Dados da Literatura, incluindo doze eletrólitos, foram usados para obter uma equação que pode representar os dados de elevação de temperatura de ebulição com uma precisão comparável à incerteza experimental. Elevações de temperatura de ebulição para soluções aquosas de uréia foram medidas e coeficientes osmótico e de atividade foram determinados. Dois sistemas foram estudados: uréia-água e uréia-água-cloreto de sódio. Pequenos desvios da idealidade foram observados e discutidos em termos de diferentes teorias. A cinética da decomposição da uréia foi estudada em meios neutro, ácido e básico. Descreve-se um método ebuliométrico para a determinação de constantes de velocidade de reação. Os resultados concordam com os modelos existentes na Literatura e permitem que algumas conclusões pertinentes sejam tiradas. A reação de decomposição da uréia em meio básico foi usada como a base de um novo método analítico para a determinação de uréia em fertilizantes. Várias amostras sintéticas foram analisadas, concluindo-se que o método foi capaz de fornecer boa precisão.
Abstract: A twin thermistor ebullioscope is described. The ebulliometer works with a Cottrell pump, has a simple design, a fast response and is easy to operate. Water was used as solvent and several experimental variables were investigated. Calibrated thermistors were used and boiling-temperature changes were estimated with a precision of ± 5 x 10K. Theoretical aspects of the representation of the ebulliometric signal were investigated. Literature data, including twelve electrolytes, were used to obtain an equation which can represent the boilling-temperature data with a precision comparable to the experimental uncertainty. Boiling-temperatures elevations of aqueous urea solutions were measured and osmotic and activity coefficients were determined. Two systems were studied: urea-water and urea-water-sodium chloride. Small deviations from ideality were observed and are discussed in terms of different theories. The kinetics of the. decomposition of urea was studied in neutral acid and basic media. An ebulliometric method for the determination of rate constants is described. The results agree with the general patterns existing in the literature and permit some pertinent conclusions. The decomposition of urea in basic medium was used as the basis of a new analytical method for the determination of urea in fertilizers. Several synthetic samples were analysed and it was concluded that the method was able to give good precision.
Arquivo (Texto Completo): vtls000043600.pdf ( tamanho: 4,40MB )

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