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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Ferreira, Keila Schützer Mendes
Título: Estudos Voltamétricos de Eletrodos Quimicamente Modificados à Base de Pasta de Carbono e Sílica Gel Funcionalizada para Determinação de Cobre e Prata
Ano: 1998
Orientador: Prof. Dr. Luiz Manoel Aleixo
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Eletrodo quimicamente modificado, Sílica gel funcionalizada, Determinação de cobre e prata
Resumo: Um eletrodo quimicamente modificado à base de pasta de carbono e sílica gel funcionalizada com 3 (2-tiobenzimidazolil) propila (EPCQM) está sendo usado na pré-concentração e na determinação de Cu e Ag por voltametria de pulso diferencial com velocidade de varredura 5 mV s e a amplitude de pulso para o Cu é 50 mV e para a Ag100 mV. O estudo foi feito em meio aquoso em KCSN, KCl e KNO3 0,01 mol L, onde.o Cu e a Ag são pré-concentrados no eletrodo sem aplicação de potencial. Verificou-se que a adsorção na superfície do eletrodo depende do pH das soluções, do tempo, da solução utilizada na pré-concentração, composição da pasta e de outras variáveis. A pré-concentração foi realizada em solução de 20,00 mL de HNO3 1,00x10 mol L (pH = 5,0) e a varredura de potencial de -0,4 V a 0,6 V para o Cu e -0,2 V. a 0,3 V para a Ag (varredura anódica). A irreversibilidade do processo do eletrodo foi verificado pelo deslocamento ou pela ausência da onda catódica quando utilizada a voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicam a aplicabilidade do método na faixa de concentração para o cobre de 2,74x10 mol L a 1,89x10 mol L e para a prata 2,74x10 mol L a 1,09x10 mol L, onde obteve uma linearidade, com 5 minutos de pré-concentração, sendo que o limite mínimo detectado foi de 1,10x10mol L para o Cu e Ag Este eletrodo foi avaliado quanto à possibilidade de ser utilizado para determinação de cobre em aguardentes. As determinações foram realizadas pelo método de adição padrão. O método apresentou um bom resultado.
Abstract: A chemically modified electrode based on carbon paste and functionalized sílica gel-containing 3(2- thiobenzimidazoly)propyl (EPCQM) who used for Cu and Ag preconcentration and determination by differential-pulse voltametry with a scan rate of 5 mV s and a pulse amplitude of 50 mV for Cu and 100 mV for Ag. The research was carried out in aqueous solution with KSCN, KCl and KNO3 0,01 mol L, where the Cu and Ag are preconcentraded at the electrode surface without applied potencial. It was found that the adsorption on the electrode surface depends on the solution's pH, time, solution used for pre-concentration, sample composition and some other factors. This pre-concentration was made in solution of 20,00 mL HNO3 1,00x10 mo1 L (pH=5,0) with the scan potencial from -0,4 V a +0,6 V of Cu and -0,2 V a 0,3 V Ag (anodic scan). The irreversibility of the electrode process was noted by the absence of the cathodic wave when cyclic voltametry was used. The results obtained showed the process to be applicable in the range of 2,74x10 mol L to 1,89x10 mol L for copper and 2,74x10 mol L a 1,09x10 mol L for silver, where a linearity, with 5 minutes of pre-concentration with a minimum detected limit of 1,10x10 mol L for both Cu and Agwas obtained. This electrode was considered to be used for determinations in sugar cane distillates ( cachaças ). Determinations were realized by means of the standard addition method. The developed procedure gave good results.
Arquivo (Texto Completo): vtls000195904.pdf ( tamanho: 1,44 MB )

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