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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Izario Filho, Helcio José
Título: Determinação de Co, Cu, Fe, Mn e Mo em Tântalo com Alta Pureza Usando Espectrometria por Absorção Atômica em Forno de Grafite
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Atomização eletrotérmica, Tântalo, Extração líquido-líquido
Resumo: A espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (EAA-FG) foi utilizada como técnica na determinação dos elementos cobalto, cobre, ferro, manganês e molibdênio em tântalo com alta pureza. Na primeira etapa deste trabalho, as determinações analíticas foram feitas na presença da matriz tântalo. Investigou-se o comportamento da matriz na determinação destes elementos de interesse, frente aos sistemas eletrotérmicos de grafite pirolítico e revestido com carbeto de tântalo. Os resultados mostraram que a plataforma pirolítica foi o melhor sistema eletrotérmico, possibilitando erros relativos em tomo de 4 a 10% para Co, 6 a 8% para Cu, 7 a 12% para Fe e 3 a 6% para Mn. Na segunda etapa, trabalhou-se com a extração da matriz tântalo, buscando diminuir o percentual dos erros relativos nos resultados. Utilizou-se duas metodologias analíticas: extração líquido-líquido com diantipirilmetano (DAM) e extração por cromatografia de troca iônica com a resina Dowex. Os resultados mostraram que a extração com DAM foi mais eficiente na recuperação do grupo dos elementos de interesse, apresentando erros relativos na ordem de 2 a 4% para Co, Cu e Mn, e de 7 a 13% para ferro. Por outro lado, a determinação de molibdênio só foi possível após extração cromatográfica, que possibilitou uma remoção maior do que 99,9% de tântalo e um erro relativo em torno de 2,5% para Mo por EAA-FG. Não foi possível determinar molibdênio na presença da matriz, por formar carbeto com alto ponto de fusão.
Abstract: The graphite furnace atomic absorption spectrometry was used as a technique in the determination of the elements cobalt, copper, iron, manganese and molybdenum in tantalum with high purity. In the first stage of this work, the analytical determinations were carried out in the presence of the tantalum matrix. The analytical behavior of the elements of interest was evaluated in the presence of the tantalum matrix, using the electrothermal atomizers of pyrolytic grafite and tantalum carbide coated tube. The results showed that the pyrolytically coated platform was the best electrothermal atomizer, making possible relative standard deviation around 4 to 10% for Co, 6 to 8% for Cu, 7 to 12% for Fe and 3 to 6% for Mn. In the second stage, studies were developed with the extraction of the tantalum matrix, in order to improve the precision and accuracy of the results. Two analytical methodologies was used: liquid-liquid extraction with diantipyrylmethane (DAM) and ion-exchange with the Dowex resin. The results showed that the extraction with DAM were more efficient to recovery the group of the elements of interest, presenting relative standard deviation from 2 to 4% for Co, Cu and Mn, and of 7 to 13% for Fe. On the other hand, the molybdenum was only possible to determine after the ion-exchange process, that made possible a separation larger than 99.9% for tantalum and a relative standard deviation around 2.5% for Mo in GF-AAS. It was not possible to determine molybdenum in the presence of the matrix, because of the formation of molybdenum carbide with high melting point.
Arquivo (Texto Completo): vtls000195889.pdf ( tamanho: 6,12MB )

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