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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Jesus Filho, Antenor Lopes de
Título: A Espectrometria de Fluorescência de Raio X de Energia Dispersiva na Medida de Espessura de Filmes Poliméricos e Filmes Metálicos Espessos
Ano: 1999
Orientadora: Profa. Dra. Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Anteparos metálicos, Filmes finos, Atenuação de intensidade
Resumo: O crescente desenvolvimento na tecnologia moderna tem trazido a necessidade de utilização de materiais com espessura fina (da ordem de nanômetros). A Fluorescência de Raios-X de Energia Dispersiva (EDXRF) tem mostrado ser de grande utilidade nas medidas desta ordem de magnitude, pois sabe-se que a intensidade de uma linha de raios-X de um elemento presente num filme fino depende da espessura deste. O trabalho em questão teve como propósito estudar e desenvolver, por meio de EDXRF, um método rápido e indireto de medida de espessuras de filmes poliméricos (que não possuem elementos que absorvam raios-X) e filmes metálicos espessos (que não apresentem mais correlação entre a intensidade de raios-X e a espessura). Em ambos os casos, foi utilizado um anteparo metálico sob os filmes e medida a atenuação da linha de emissão do elemento deste anteparo. Os filmes testados foram: Poli(cloreto de vinila) - PVC, Poli(tereftalato de etileno) - PET, Poli(tetrafluoretileno) - PTFE, Poli(etileno) - PE, Poli(propileno) - PP, Celofane e filme de alumínio, todos comerciais, sendo o PP usado para testar a exatidão do método proposto. Os anteparos metálicos utilizados foram de chumbo, cobre, estanho e alumínio. O anteparo de alumínio foi utilizado para os filmes que mostraram baixa sensibilidade ao método . As medidas mostraram que o método é rápido; há casos em que as medidas foram feitas em tempos menores que 100 s. Os valores encontrados de coeficientes de correlação das curvas analíticas obtidas mostraram que a técnica é viável (R chegando até 1,0000). Os limites de detecção alcançados (LD variando de 0,12 a 20,29 mm) mostraram valores aplicáveis para amostras reais. Os valores iniciais de espessura para cada filme foram obtidos por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e as equações então obtidas nas calibrações usando EDXRF são específicas para cada filme e anteparo. O filme metálico de aluminio foi o que apresentou os melhores resultados em termos de sensibilidade.
Abstract: In modern technology there is an increasing need for materials with thickness in nanometer ranges. Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry (EDXRF) can be considered an important tool for measurements in this range, since the intensity of the elemental X-ray line in a thin film is proportional to its thickness. In this work the purpose was to analyze and develop, by EDXRF, a rapid, indirect method of thickness measurement of polymeric films (with no suitable X-ray absorving element) and also for thick metallic films, which no longer show a correlation between X-ray intensity and thickness. In both cases, a metallic target was used as a substrate for the films and the attenuation of the substrate line intensity was measured. Films of poly(vinyl chloride) - PVC, poly(ethylene terephthalate) - PET, poly(tetrafluoroethylene) - PTFE, polyethylene - PE, polypropylene - PP, cellophane and aluminium, all from commercial sources, were evaluated, with PP being used for testing the accuracy of the method. Metallic lead, copper, tin and aluminium were tested as substrate, with aluminium used for films showing lower sensitivity. The results show that the method is fast; there are cases in which the measurement can be done in less than 100 seconds. The correlation coefficient values in the analytical curves showed that the technique is practicable (in some cases, R is equal to 1,0000). The limits of detection (LD between 0,12 and 20,29 mm) showed applicable values for real samples. The initial values of thickness for each film were determined by Scanning Electron Microscopy (SEM) and the mathematical expression from calibration by EDXRF are specific for each film and substrate. The aluminium metallic film produced the best results in terms of sensitivity.
Arquivo (Texto Completo): vtls000199989.pdf ( tamanho: 4,95MB )

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