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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Zagatto, Elias Ayres Guidetti
Título: Análises Químicas Multielementares em Sistemas FIA-ICP-GSAM e Classificações dos Solos do Estado de São Paulo
Ano: 1981
Orientador: Prof. Dr. Roy Edward Bruns
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: -
Resumo: Estudos iniciais envolvendo preparo de amostras, provável composição elementar dos solos, magnitude de efeitos de interferências espectrais e matriciais e sua supressão, sensibilidades analíticas e características do aparêlho utilizado, levaram ao desenvolvimento de um método para determinação simultânea de Al, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, Ni, P, Pb, Sr, Ti, V e Zn em solos, através de espectrometria de emissão atômica empregando plasma de argônio. Como experimentos posteriores indicaram que este espectrômetro podia ser empregado em conjunção com sistemas automatizados baseados no conceito de "flow injection analysis" (FIA) e considerando-se as características favoráveis de tais sistemas, foram desenvolvidos métodos FIA-ICP para determinação de Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mn, Mg, P e Zn em materiais vegetais e de Ca e Mg em rochas. As diversas vantagens destes sistemas relativamente aos sistemas ICP convencionais foram demonstradas. A perspectiva de utilização de sistemas FIA-ICP em conjunção com o método generalizado das adições padrão (GSAM), visando automatizar êste método que permite eliminação de interferências espectrais e matriciais, foi investigada. Resultados bem promissores foram obtidos. Após análises multielementares de 122 amostras de solos representativos do Estado de S. Paulo e aplicação de métodos estatísticos e de conhecimento/reconhecimento de padrões, utilizando o programa de computação ARTHUR, aos dados obtidos, muitas conclusões acerca de relações interelementares foram possíveis. Finalmente, foi demonstrado que classificação de solos a nível de unidade, baseada exclusivamente em resultados de análises químicas, é viável. De fato, após pré-processamento e seleção de variáveis, e aplicação de técnicas de separação KNN e SIMCA, utilizando-se estratégia de classificação em dois estágios, verificou-se que, em geral, porcentagens de amostras corretamente classificadas acima de 80% eram atingidas.
Abstract: Initial studies involving sample preparation, elemental composition of soils, magnitude of spectral interferences and possibility of supression, analytical sensitivities and characteristics of the involved apparatus, permitted the development of a method for the simultaneous determination of Al, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, Ni, P, Pb, Sr, Ti, V and Zn in soils by inductively coupled argon plasma atomic emission spectrometry. As further experiments pointed out that this spectrometer could be employed in conjunction with flow injection analysis and considering the favourable characteristics of such systems, FIA-ICP methods for Al, B, Ca, Cu, K, Mg, Mn, Fe, P and Zn determinations in plant materials and Ca and Mg in rocks, were proposed. Several advantages of the FIA-ICP system relative to conventional ICP-AES were demonstrated. The feasibility of the utilization of FIA-ICP systems in conjunction with the generalized standard addition method (GSAM) in order to eliminate spectral and matricial interferences, was investigated. Very promising results were achieved. After multielemental analysis of 122 samples of representative soils of the State of Sao Paulo and application of statistical and pattern recognition methods employing the computer program ARTHUR, several conclusions related to interelemental relationships were attained. Finally, it was demonstrated that soil classification based only on chemical composition data, at the unity level, is possible. In fact, after preprocessing and selection of features and application of KNN and SIMCA, percentages above 80% of properly classified samples were attained, using a two step classification procedure.
Arquivo (Texto Completo): vtls000060272.pdf ( tamanho: 4,83MB )

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