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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Silva, Henrique Eduardo Bezerra da
Título: Desenvolvimento de um Espectrofotômetro no Infravermelho Próximo com Transformada de Hadamard
Ano: 1999
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Infravermelho próximo, Hadamard, Espectrofotômetro
Resumo: Foi desenvolvido um espectrofotômetro infravermelho próximo que utiliza a técnica de multiplexação Hadamard. O espectrofotômetro pode operar na faixa de 800 nm a 1756 nm ou 1756 nm a 2712 nm, dependendo do posicionamento da rede de difração. O instrumento construído utiliza uma máscara linear com 255 elementos onde cada elemento possui uma dimensão de 0,250 mm de largura por 4,0 mm de altura. As medidas espectrais podem ser obtidas em um sistema de feixe duplo possibilitando a correção da flutuação da fonte de luz. Os espectros podem ser adquiridos no tempo mínimo de 8s e equivalem, em termos de razão sinal ruído, a obtenção de 127 espectros simultâneos. Um interruptor de luz mecânico é utilizado para modular o sinal multiplexado e um amplificador síncrono para a reconstrução deste sinal. O controle do espectrofotômetro pode ser realizado de várias maneiras: utilizando uma placa GPIB, utilizando uma placa de aquisição de dados Advantech PCI-812-PC ou por meio da interface serial RS-232C. 0 sistema utiliza um programa desenvolvido em visual Basic 3.0 para obtenção, processamento e armazenagem dos dados de transmitância, absorbância ou refletância. O sistema foi utilizado no desenvolvimento de metodologias analíticas como a determinação de água em etanol e determinação de olefinas totais em parafinas C10-C13. Para o caso da determinação de água em etanol, utilizando mínimos quadrados parciais (PLS), o modelo empregado requer apenas 1 componente principal para explicar 99,99 % da variância presente nos dados espectrais. Com base nos resultados obtidos estimou-se o erro padrão de previsão (SEP) como sendo 0,01 % (mim). Este erro permite afirmar que a metodologia desenvolvida pode fornecer rapidamente o teor de água em etanol apresentando-se como alternativa à densitometria e permitindo a monitoração em linha de etanol. Bons resultados foram obtidos também para a determinação de olefinas, em parafinas C10-C13 com SEP estimado de 0,05%.
Abstract: A near infrared spectrophotometer based on Hadamard multiplexed measurements has been developed. The instrument can operate in the range 800 to 1756 nm or 1756 to 2712 nm depending on the dispersion grating position. The spectrophotometer employs a linear mask with 255 elements. Each element is 0.250 mm wide and 4.0 mm height. The spectral measurement can be obtained in a double beam configuration allowing for drift correction of the light source. A spectra can be obtained in a minimum time interval of 8 s and its signal-to-noise ratio is equivalent to that obtained for 127 scans in a conventional instrument. A mechanical light chopper was employed for multiplexed signal modulation and a lock-in amplifier was used for signal recovering. The spectrophotometer can be controlled through a GPIB interface, by using an Advantech board PCI-812-PC or by a serial RS-232C standard interface. The control, data acquisition and data processing program has been written in Visual Basic 3.0. Data can refer to absorbance, transmittance or reflectance measurements. The instrument was employed in the development of analytical methodologies aiming the determination of water in hydrated ethanol and total olefins in parafins C10-C13. The water content of ethanol can be achieved by employing a PLS model that requires only one principal component to describe 99.99% of the data variance. The standard error of prediction (SEP) was 0.01 %. The results allow to predict that the near infrared methodology can replace the densitometry and can be used for in-Iine monitoring of water content in ethanol. The results for total olefins were also good with a estimate of the standard error of prediction equal to 0.05%.
Arquivo (Texto Completo): vtls000205971.pdf ( tamanho: 4,31MB )

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