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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Perez, Elizabeth Fátima
Título: Desenvolvimento de um Biossensor Amperométrico para Oxalato
Ano: 2000
Orientador: Prof. Dr. Lauro Tatsuo Kubota
Coorientador: Prof. Dr. Graciliano de Oliveira Neto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Eletrodo quimicamente modificado, Biossensor, Oxalato, Oxalato oxidase
Resumo: Nesta dissertação empregou-se duas matrizes inorgânicas: sílica gel modificada com óxido de titânio (ST) e fosfato de zircônio (FZ), sobre as quais foram imobilizados dois mediadores, o azul de metileno (AM) e o azul de toluidina (AT). Estes materiais deram origem a quatro eletrodos do tipo pasta de carbono, que foram caracterizados quanto a resposta em diferentes eletrólitos, pH e estabilidade. Os eletrodos mostraram comportamento diferentes nos eletrólitos suporte estudados. Ambas matrizes revelaram caracter ácido, deslocando o potencial médio para valores mais positivos, cerca de 250 mV para STAT, 300 mV STAM, 550 mV FZAT e FZAM a pH 7. Além disso, o potencial médio desses corantes manteve-se independente do pH do meio, ao contrário do observado para os mediadores em solução. Esse efeito foi menos pronunciado para a matriz ST, visto que com ambos mediadores, o potencial não se mantém constante abaixo de pH 4. Os eletrodos estudados foram estáveis quanto a ciclagem consecutiva. Objetivando a determinação de oxalato utilizou-se o eletrodo com AT adsorvido sobre a matriz ST e duas enzimas a oxalato oxidase, que catalisa a oxidação do oxalato a CO2 e H2O2, e a Horseradish peroxidase que reduz o peróxido a água, amplificando o sinal. O biossensor apresentou melhor resposta em tampão succinato/KCI pH 3,8, aplicando-se um potencial de -100 mV vs ECS. A curva analítica obtida nestas condições apresentou uma faixa de resposta linear de 0,1 a 2 mmol L, cuja equação ajustada para esse intervalo com n=20, foi i=0,33(0,04)+2,29(0,04)[oxalato], r= 0,9978, sendo i em mA e [oxalato] em mmol L .O biossensor foi estocado em geladeira apresentando um tempo de vida útil de quatro dias. Na aplicação em amostras de espinafre obteve-se uma diferença de 7 a 13% em relação ao método da AOAC, no entanto o biossensor desenvolvido apresenta como grande vantagem a diminuição em 3 dias do tempo de análise sem geração de resíduos químicos.
Abstract: In this work silica gel modified with titanium oxide (ST) and zirconium phosphate (FZ) were used, on which two mediators methylene blue (AM) and toluidine blue (AT) were immobilised. These materials originated four electrodes of the carbon paste type which performances were studied at different electrolytes, pH and stability .The electrodes showed different behaviours in the employed supporting electrolytes. Both matrices showed an acid character shifting the midpoint potential toward more positive values about 250 mV for STAT, 300 mV STAM, 550mV FZAT and FZAM at pH 7. Moreover, the midpoint potential of these dyes was independent of the solution pH, differently when not immobilised. A weaker effect for ST was observed once the midpoint potential did not keep constant for pH below 4. The electrodes studied showed stability on the continuous cycling. With the objective of determination of oxalate, it was used the electrode containing AT adsorbed on ST and two enzymes: oxalate oxidase, which catalyses the oxidation from oxalate to CO2 and H2O2 and horseradish peroxidase, which makes reduction from peroxide to water, amplifying the signal The biosensor showed better response in succinate buffer/KCl at pH 3.8, with an applied potential of -100 mV vs SCE. The analytic curve obtained in these conditions showed linear response range between 0.1 and 2 mmol L, fit by the equation i=0.33 (0.04) + 2.29 (0.04)[oxalate], r= 0.9978 for n=20, where i is in mA and [oxalate] is in mmol L. The biosensor was stored in a refrigerator and presented a useful lifetime of four days. In the application of this biosensor for the determination of oxalate in spinach samples, it was obtained a difference of 7 to 13% in comparison to the AOAC method. The developed biosensor shows as a great advantage to decrease in the analysis time of 3 days, without chemical residues generation.
Arquivo (Texto Completo): vtls000212382.pdf ( tamanho: 2,76MB )

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