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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Coelho, Luciana Melo
Título: Decomposição em Linha de Amostras de Interesse Clínico com Emprego de Forno de Microondas e Sistema de Fluxo
Ano: 2000
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Decomposição em linha, Urina, Cálcio e magnésio
Resumo: Foi proposto o acoplamento de um sistema de fluxo em um forno de microondas caseiro para a decomposição em linha de amostras de urina e posterior determinação de Ca e Mg por espectrometria de absorção atômica (FAAS). As variáveis que foram investigadas no intuito de otimizar o procedimento de decomposição foram: a concentração do HNO3 (0-4,0 molL), o volume de amostra injetada no sistema de fluxo (150-400mL), a potência do forno (0 -100 %) e o tempo de atuação das microondas (0-6 min). Pelo estudo da quantidade de amostra injetada no sistema de fluxo e o efeito da potência, observou-se que o melhor resultado, tanto para Ca como para Mg, foi empregando 200 mL e potência máxima (659 W). O uso do HNO3 na concentração de 1,0 mol L mostrou-se eficiente, além de ser uma condição menos drástica de decomposição, minimizando a contaminação do meio ambiente e o uso do próprio ácido. Para a variável tempo, o melhor resultado encontrado foi aquele quando as microondas atuavam por 1 minuto. O método apresentou uma precisão para o cálcio, expressa como desvio padrão relativo (RSD), de 1 % (n = 12) para a repetibilidade e 11 % (n = 10) para a reprodutibilidade. Para o magnésio, esses mesmos fatores foram 3 % (n = 11) e 11 % (n= 12), respectivamente. As amostras de urina apresentaram-se estáveis por até 48 horas, sofrendo apenas refrigeração. Houve uma diferença, significativa da quantidade de Ca presente nas amostras, quando fez-se o estudo dos diferentes tipos de coletas, onde as amostras coletadas por um período de 24 horas apresentaram os maiores valores (496,07 mg L) quando comparado com a amostra coletada ao se levantar (402,45 mg L). Em relação ao Mg, sua concentração foi praticamente a mesma, mudando-se o tipo de coleta (47,97 mg L e 47,23 mg L para a coleta realizada ao se levantar e 24 horas, respectivamente ). Foram realizadas algumas comparações dos resultados empregando a técnica espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Todas as amostras passaram por um tratamento estatístico, onde foi executado um teste t pareado e os resultados obtidos apresentaram um grau de confiança de 95 % para todas as amostras.
Abstract: The coupling of a flow system to a household microwave oven was proposed for on-line urine sample decomposition with posterior Ca and Mg determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The variables investigated in the optimization for decomposition process were: HNO3 concentration (0-4,0 mol L), sample injection volume (150 -400 mL), microwave power (0 -100 % ) and microwave actuation time (0-6 min.). Based on the injected sample volume into the flow system and the power effect, the best results achieved for Ca and Mg, were 200 mL for injected volume and 659 W for maximum power. The use of HNO3 in the 1 mol L concentration was efficient, being less drastic condition for decomposition process, minimizing the environment contamination and the use of nitric acid. When the time was evaluated for microwave application, the best result achieved was 1 min. The proposed method presented a good precision for calcium (expressed as RSD) of 1 % (n = 12) for repeatability and 11 % (n = 10) for reproducibility.For magnesium, these factors were 3 % ( n = 11) and 11 % (n = 12), respectively. The urine samples were stables up to 48 h, only using refrigeration process. There were significant differences in the Ca concentration present in the samples, when different types of urine sampling were studied. The collected samples for a period of 24 h showed higher values (496.07 mg L) when compared with sample collected at the morning (402.45 mg L). For magnesium its concentration was almost the same when different collecting types were applied ( 47.97 mg L and 47.23 mg L for sampling made in the morning and for 24 h, respectively). An altemative technique (ICP-OES) was used for accuracy check. A test t was applied for all samples and the results were not different at 95% confidence leveI.
Arquivo (Texto Completo): vtls000212389.pdf ( tamanho: 2,88MB )

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