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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Guchardi, Renato
Título: Espectroscopia no Infravermelho Próximo com o Uso de Filtro Óptico-Acústico Sintonizável: Instrumentação e Aplicações
Ano: 2000
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Infravermelho próximo, Quimiometria, AOTF, Própolis
Resumo: Este trabalho descreve a construção de um espectrofotômetro infravermelho próximo com monocromador baseado em filtro óptico-acústico sintonizável que opera em modo de absorbância e reflectância. O instrumento é controlado por um microcomputador tipo PC e os programas necessários para o controle do equipamento, aquisição e armazenamento dos dados foram escritos em MS-Visual Basic e MS-Visual C++. A diferença no comprimento de onda emergente dos dois feixes do AOTF foi determinada sendo, em média, de 0,25 nm o que possibilitou a construção de um equipamento duplo feixe com um desvio padrão na medida da ordem de 1x10 Absorbância. A precisão média na seleção do comprimento de onda é de 0,06 nm. Foram desenvolvidos dois métodos baseados em medidas de absorbância; determinação do teor total de olefinas com método dos mínimos quadrados parciais (PLS), onde foi obtido um erro padrão de previsão (SEP) igual à 0,12% e determinação de água em etanol com calibração univariada (regressão linear) com SEP igual à 0,07%. Foram desenvolvidos os seguintes métodos baseados em medidas de reflectância; determinação da cor ICUMSA de açucares (PLS) com classificação correta para 79% das amostras, determinação de origem geográfica e da flora de origem da própolis utilizando-se análise de componentes principais (PCA) apresentando correlação razoável, determinação de fenóis em própolis (PLS) com SEP de 3,0% para calibração contra o método por titulação e 1,9% contra HPLC e determinação de flavonóides em própolis (PLS) com SEP de 0,53% e 1,0%, para calibração contra via úmida e HPLC respectivamente.
Abstract: This work describes the construction of a near infrared spectrophotometer that employs a monochromator element based on an acoustic-optic tunable filter set to work on absorbance and reflectance modes. The instrument is controlled by a microcomputer and the necessary programs to perform the instrument control and data acquisition/storage were written in MS-Visual Basic and MS-Visual C++. The wavelength difference between the two emergent beams from AOTF was found to be, in average, 0.25 nm, which a1lowed the construction of a dual beam instrument with a standard deviation of 1x10 Absorbance. The average precision in wavelength selection is 0.06 nm. Two analytical methods was developed employing absorbance measurements; determination of total content of olefins with multivariate calibration (PLS) with standard error of prediction (SEP) equal to 0.12% and determination of water in ethanol with an univariate calibration (linear regression) SEP = 0.07%. Also, the following methods employing reflectance measurements were developed; determination of ICUMSA color of sugars (PLS) capable to predict correctly 79% of samples, determination of geographic origin and flora origin of propolis by principal component analysis (PCA), with reasonable correlation, determination of phenolic contents of propolis (PLS) with SEP = 3.0% when compared with the titration method and 1.9% for calibration with HPLC and determination of flavonoid content (PLS) SEP 0.53% and 1.0%, when compared with wet and HPLC methods, respectively.
Arquivo (Texto Completo): vtls000212252.pdf ( tamanho: 5,42MB )

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