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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Magalhães, Carlos Emanuel de Carvalho
Título: Emprego de Técnicas Espectroscópicas de Análise para a Determinação de Alumínio e Selênio em Amostras Alimentícias/Ambientais na Forma Líquida ou em Suspensões
Ano: 2000
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Espectrometria atômica, Amostragem de suspensões, Alumínio/Selênio
Resumo: Três novos métodos de análise são propostos para a determinação de alumínio ou seIênio em amostras de intreresse ambiental e/ou alimentício. No primeiro deles empregou-se a espectrografia de rede plana acoplada a um sistema FIA para a determinação direta de AI em suspensões de sedimento. A detecção se deu por um arranjo linear de fotodiodos, substituindo a tradicional chapa fotográfica. O lantânio foi usado como padrão interno. A frequência analítica foi de 40 h e exatidão foi acessada com CRM's. Em outro método, AI é determinado diretamente em suspensões de chá e café por ETAAS. Triton X-100 foi empregado como agente estabilizante. Para se avaliar o teor de AI extraído, a fase líquida também foi analisada separadamente. A repetibilidade (RSD) foi de 8,2%. A massa característica e o limite de detecção foram 45 pg e 2 mg1, respectivamente. Finalizando, determinou-se Se em peixes e mariscos por TCAAS. As amostras foram decompostas em um forno de microondas e, então, tratadas com uma resina de troca iônica, com o intuito de separar o analito das espécies interferentes para, posteriormente, serem analisadas. Propõe-se a mistura 8mg Rh+4mg Mg como modificador químico. A massa característica e o limite de detecção foram 41 pg e 45 pg, respectivamente. A precisão entre as medidas foi de 4,8% e a exatidão foi acessada com CRM's.
Abstract: Aluminium and selenium determination were evaluated in 3 different methods concerning environmental and/or food samples. First, a FIA-AES (spectrography) system was used for direct Al determination in sediment slurries. The spectrometer was modified to employ a photodiode array detector instead of photographic plates. Lanthanium was used as internal standard. The sample throughput was about 40 h and the accuracy was assessed by means of CRM's. Secondly, Al was determined in tea and coffee by ETAAS. Slurries were suspended in presence of Triton X-100 medium. For extracted Al determination only the liquid phase was introduced into the graphite furnace. The RSD for repeatability was about 8.2 %. The characteristic mass and the detection limit were 45 pg and 2 mg 1 respectively. Finally, selenium was determined in seafood by TCAAS. The sample was decomposed by means of a microwave oven and then treated with an ion-exchange resin arranged in a simple flow system in order to retain interfering species. Next, treated solutions were analyzed by TCAAS. A mixture 8 mg Rh plus 4 mg Mg was adopted as chemical modifier. The characteristic mass and the detection limit were 41 pg and 45 pg, respectively. The RSD for repeatability was 4.8% and the accuracy was assessed by using CRMs.
Arquivo (Texto Completo): vtls000211764.pdf ( tamanho: 3,87MB )

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