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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Fernandes, Julio Cesar Bastos
Título: Desenvolvimento de um Sistema Multi-Componente de Injeção em Batelada com Detecção Potenciométrica, Aplicado à Análise de Substâncias de Interesse Biológico
Ano: 2000
Orientador: Prof. Dr. Lauro Tatsuo Kubota
Coorientador: Prof. Dr. Graciliano de Oliveira Neto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: ISE-ascorbato, ISE-urato, ISE-uréia, BIA
Resumo: Neste trabalho de pesquisa foram desenvolvidos uma série de sensores potenciométricos para ácido ascórbico, ácido úrico e uréia. Várias estratégias foram utilizadas na elaboração destes sensores. Os ISE desenvolvidos apresentaram uma excelente seletividade. Em condições de estado estacionário, a faixa linear de resposta (FLR) e o limite de detecção (LD) para estes ISE foram: ácido ascórbico, FLR = 5,6x10-3,7x10 mol L e LD = 3,8x 10 mol L (pH 5); ácido úrico, FLR = 6,0x10 -1,0x10 mol L e LD = 5,2x10 mol L (pH 12); uréia, FLR = 1,0x10 -1,0x10mol L e LD = 6,2x10 mol L (pH 7). O tempo de resposta nas condições de equilíbrio foi em torno de 2 min para os ISE sensíveis ao íon ascorbato e urato, e 10 s para o biossensor de uréia. Ao mesmo tempo, foi elaborado um sistema multi-componente de análise e aquisição de dados. Este sistema permite medidas em estado estacionário e associado a técnicas dinâmicas de análise. Além disto, ele permite a determinação em tempo real, de até quatro compostos diferentes, usando sensores potenciométricos. Ele foi testado na determinação simultânea de potássio e cloreto em amostras de alimentos, com bons resultados. Concomitantemente, foi desenvolvido um sistema de injeção em batelada (BIA) baseado nos cálculos de engenharia para os reatores de processos e tanques de agitação. Com este sistema foi possível compreender os aspectos envolvidos na formação do sinal no BIA com detecção potenciométrica. Finalmente, os sensores potenciométricos, o sistema multi-componente de análise com aquisição de dados, e o BIA, foram testados, em separado ou associados, em determinações de substâncias de interesse biológico na área farmacêutica e clínica. Em condições de estado estacionário, os resultados obtidos com os sensores potenciométricos desenvolvidos foram razoáveis. Em BIA, foi observado uma melhora significativa na determinação de ácido ascórbico usando o ISE-Ascorbato proposto, com aquelas obtidas em estado estacionário.
Abstract: In this research work, a series of potentiometric sensors were developed for ascorbic acid, uric acid and urea. Some strategies were utilized in the design of these sensors. The developed ISE presented an excellent selectivity. Under steady-state conditions, the linear response range (RR) and detection limit (DL) for these ISE were: ascorbic acid, RR = 5.6x10-3.7x10 mol L and DL = 3.8x10 mol L (pH 5); uric acid, RR = 6.0x10 -1.0x10 mol L and DL = 5.2x10 mol L (pH 12); uréia, RR = 1.0x10-1.0x10 mol L and DL = 6.2x10 mol L (pH 7). The response time in steady-state situation was about 2 min for the ISE sensitive to ascorbate and urate ion, and 10 s for urea biosensor. Also, a multi-component system of analysis and data acquisition was elaborated. This system allows measurements in steady-state and associated with dynamic techniques of analysis. Moreover, it allows the determination in real time, up to four different compounds, using pontentiometric sensors. It was tested in simultaneous determination of potassium and chloride in food samples, with good results. Concomitantly, a batch injection system based on engineer calculations for reactors of process and agitation tanks was developed. With this system, it was possible to understand the aspects involved in the signal formation in BIA with potentiometric detection. Finally, the potentiometric sensors, the multi-elementary system of analysis with data acquisition and BIA, were tested, separately or associated, in the determination of substances with biological interest in the pharmaceutical and clinical areas. In the steady-state condition, the results obtained with the developed potentiometric sensors were reasonable. In BIA, a significant improvement in the ascorbic acid determination was obtained using the developed ISE-Ascorbate, mainly considering the precision and analytical frequency, when the measurements were compared with those obtained in steady-state.
Arquivo (Texto Completo): vtls000218872.pdf (tamanho: 7,87MB)

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