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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Fonseca, Dania Alvarez
Título: Desenvolvimento de um Novo Procedimento de Avaliação da Estabilidade de Fases Estacionárias para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Estabilidade, CLAE, Fases estacionárias
Resumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo método para avaliar a estabilidade de fases estacionárias (FE) do tipo fase reversa (FR), em um menor tempo e com menor volume de solvente, comparados com os testes de estabilidade reportados na literatura. Diferentes parâmetros foram pesquisados tais como: efeito da temperatura, do pH, da vazão da fase móvel (FM) alcalina e da FM utilizada na avaliação da coluna. O efeito da temperatura foi avaliado em FM neutra com temperaturas que variaram entre 30 e 60°C. No caso do pH utilizaram-se FM com diferentes valores de pH (8,4; 9,2 e 10,1 ), mantendo-se, em todos os casos, temperaturas de 60°C. As vazões de FM alcalina utilizadas foram de 0,6 mL min e 1,2 mL min. As avaliações da coluna foram feitas em FM neutra e alcalina. Os testes iniciais foram feitos com a sílica Davisil, onde a fase líquida de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) encontra-se sorvida nos poros do suporte de sílica, sem ligações covalentes com os grupos ativos da superfície. Estas fases podem ser estudadas nas condições de pH 8,4, temperaturas de 60°C e vazões da FM alcalina de 0,6 mL min, realizando as avaliações na mesma FM alcalina, com pouco gasto de solvente. Outras colunas preparadas com FE baseadas em sílica modificada com zircônia, mais resistentes em valores extremos de pH, foram avaliadas em condições mais agressivas, em pH 10 e a 60°C. Nas mesmas condições foram testadas duas colunas comerciais cujos estudos de estabilidade estão estabelecidos na literatura, a fim de poder determinar nestas condições qual volume de FM alcalina pode passar por uma coluna considerada de boa estabilidade, sem que haja mudanças apreciáveis no comportamento cromatográfico. As fases estacionárias, antes e depois da degradação, foram caracterizadas por Análise Elementar de Carbono e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O novo procedimento permite estudar a estabilidade de colunas de fase reversa de forma mais rápida (são requeridos no máximo dois dias em vez de 6 meses) e com menor volume de solvente (menos de 1 % do utilizado nos testes reportados na literatura).
Abstract: In this work we developed a new procedure for the testing of reversed phase (RP) stationary phase stability, taking less time and using less solvent, as compared to tests reported in the literature. The effects of temperature, pH and alkaline mobile phase flow-rate were studied. The temperature effect in neutral mobile phases was studied for temperatures between 30 and 60°C. pH values of 8,4, 9,2 and 10,1 were used to study the pH effect, with the temperature held at 60 °C. Alkaline mobile phase flow rates of 0.6 mL min and 1.2 mL min were used. The initial tests were made using Davisil silica, with the liquid phase poli(methyoctylsiloxane) (PMOS) sorbed into the pores of the silica support, without covalent bonding with the active groups of the silica surface. The above phase can be studied by using pH 8.4, 60°C and a flow-rate of 0.6 mL min. Under these conditions a low solvent quantity is required. Other columns, prepared with zirconized silica, more resistant to high pH values, were tested under more aggressive conditions (pH 10 and 60°C). Under these conditíons, commercial columns for which stability studies are reported in the literature were also tested. This study was carried out in order to determine, under these conditions, which volume of alkaline mobile phase can pass through a column considered of high stability without notable changes in the chromatographic behavior. The stationary phases, before and after degradation, were characterized by Carbon Elemental Analysis and Scanning Electron Microscopy (SEM). With the new testing procedure the column stability of reversed phases can be studied in two days instead 6 months. The solvent expense is significantly lower, less than 1 % of that for the solvent used in traditional tests.
Arquivo (Texto Completo): vtls000218883.pdf ( tamanho: 3,46MB )

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