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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Torres, Karin Yanet Chumbimuni
Título: Desenvolvimento de um Eletrodo Íon-Seletivo para Cálcio e sua Aplicação em FIA na Análise de Soro Sanguíneo
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Lauro Tatsuo Kubota
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Determinação de cálcio, Eletrodo tubular, Ionóforo, Análise de soro
Resumo: Durante os últimos anos, houve um crescente interesse do desenvolvimento de sensores para aplicações clínicas, em análise de várias componentes que se encontram presentes nos fluídos biológicos. Assim, neste trabalho estudou-se a preparação de um eletrodo seletivo a íons cálcio, sem solução de referência interna, para ser aplicado posteriormente em sistema de fluxo contínuo. A construção de um eletrodo potenciométrico tubular sensível a cálcio para emprego em fluxo (FIA) é descrita, na qual é usada uma membrana aplicada diretamente sobre um suporte condutor, consistindo de uma mistura de resina epoxi e grafite. A membrana sensível do eletrodo tubular foi preparada com o ionóforo, N,N,N',N',-tetraciclohexil-3-oxapentanodiamida dissolvido na mistura do solvente plastificante, O-NPOE (orto-nitrofeniloctil-éter) e uma solução de PVC em THF (tetrahidrofurano). O eletrodo tubular exibiu resposta subnernstiana na faixa de 1,0 10 a 1,0 10 mol L, obtendo 23,6 mV por década de concentração de cálcio, em tampão HEPES 0,01 mol L (pH 6) e um limite de detecção de 7,9 10 mol L. O presente eletrodo mostrou boa seletividade para cálcio na presença de íons interferentes como Mg, Ba, Na e K, apresentando valores de K de 7,51 10; 5,30 10; 0,88 10 e 1,51 10, respectivamente. O eletrodo mostrou-se estável e com mesma sensibilidade no intervalo de pH de 2 até 11. O sistema FIA apresentou uma frequência analítica de 50 amostras por hora e ofereceu boa repetibilidade, apresentando uma precisão de 1,4% (expressado como desvio padrão relativo para n=14) para uma concentração de 1,0 10 mol L de Ca. O sensor foi utilizado na determinação de Ca em amostras de soro sanguíneo, sem nenhum tratamento prévio. As determinações de cálcio nestas amostras pelo método proposto exibiram uma diferença relativa média de 6,6 %, comparado com o método utilizado no laboratório de Gasometria do HC- Unicamp. O tempo de vida do eletrodo foi superior a três meses com 400 determinações .
Abstract: During the last years, there was an increasing interest in the development of sensors for clinical applications, for the analysis of some species, present in biological fluids. Thus, in this work it was studied the preparation of a selective electrode for calcium, without inner reference solution, to be applied in continuous flow system. The construction of a tubular potentiometric electrode sensitive for calcium to employ in flow injection analysis, in which a membrane is applied directly on a conducting suport, consisting of a mixture of epoxy and graphite. The sensitive membrane of the electrode, is composed of ionophore; N,N,N',N',-tetracyclohexyl- 3-oxapentanodiamida, plasticizer solvent, O-NPOE (ortho-nitrophenyl octyl-ether), added to a solution of PVC in THF (tetrahydrofuran). The tubular electrode showed subnernstian response in the range between 1.0 10 and 1.0 10 mol L with 23.6 mV per decade of calcium concentration, in 0.01 mol L HEPES (pH 6), and a detention limit of 7.9 10 mol L. The present electrode showed a great selectivity for calcium in the presence of interfering ions such as Mg, Ba, Na and K presenting values of K of 7.51 10; 5.30 10; 8.80 10 and 1.51 10, respectively. The electrode can be used in a wide range of pH, since this was stable and showed same sensitivity from pH 2 up to 11.The FIA system presented an analytical frequency of 50 samples per hour and offered good repeatability, presenting a precision of 1.4% (expressed as a relative standard deviation for n=14) for a Ca concentration of 1.0 10 mol L. The sensor was used in the determination of Ca in the blood serum samples, without previous treatment. The calcium determination in blood serum samples for the proposed sensor showed an average relative difference of 6.6 %, compared with the method used in the laboratory of Gasometry of HC-Unicamp. The lifetime of the electrode was higher than three months.
Arquivo (Texto Completo): vtls000218884.pdf ( tamanho: 2,01MB )

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