Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Vieira, Jonas Alves
Título: Estudo Comparativo de Sistemas de Análises Químicas em Fluxo Empregando FIA com Multicomutação e Amostragem Binária, FIA com Amostragem Sanduíche, Fluxo Monossegmentado e Injeção Sequencial
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Júnior
Coorientador: Prof. Dr. Boaventura Freire dos Reis
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Análise em fluxo, Automação, Instrumentação
Resumo: Nesta tese descreve-se a realização de estudos comparativos entre os sistemas de análise em fluxo monossegmentado (MSFA), com multicomutação e amostragem binária (FIA-MBS), com amostragem sanduíche (FIA-SWS) e injeção sequencial (SIA). Os desempenhos desses sistemas foram avaliados com base em parâmetros analíticos, tais como precisão, exatidão, limite de detecção, faixa de resposta linear, consumo de reagentes e amostras. Foram efetuadas determinações espectrofotométricas de ferro em águas de rio, níquel em ligas de aço, sulfato em digeridos de plantas, soro sanguíneo e fígado bovino e determinação potenciométrica de cloreto em vinho e leite. Em cada determinação de ferro, o consumo de reagente foi de 0,15 mg de o- fenantrolina, 0,45 mg de hidroxilamina e 1,25 mg de acetato de sódio. A frequência analítica foi de 60 determinações por hora, com precisão de 1,1 % (n = 9). Para o níquel, em cada determinação o consumo foi de 4,0 mg de trietanolamina, 6,0 mg de persulfato de potássio e 0,6 mg de DMG. A frequência analítica foi de 40 determinações por hora nos sistemas MSFA, FIA-MBS e FIA-SWS e de 30 no SIA, com precisão de 0,7% para MSFA, 1,6% para FIA-MBS, 1,8% para FIA-SWS e 3,1 % para SIA (n = 10). Para o sulfato, em cada determinação o consumo de cloreto de bário foi de 3,4 mg, frequência analítica de 80 determinações por hora nos sistemas MSF A, FIA-MBS e FIA-SWS e de 65 no sistema SIA, precisão de 1,0% para MSFA, 2,0% para FIA-MBS, 2,7% para FIA-SWS e 3,2% para SIA (n = 10). A determinação de cloreto foi efetuada em MSFA, empregando titulação potenciométrica com solução de nitrato de prata, eletrodo de sulfeto de prata como indicador e Ag/AgCI como referência. Foi obtida uma exatidão de 6,5 % e uma frequência de 9 titulações por hora. Os sistemas apresentaram exatidão similares e os resultados obtidos não apresentaram diferenças significativas a um nível de 95 % de confiança quando comparados com os métodos de referência. A sensibilidade dos sistemas aumentou na ordem SIA, FIA-SWS, FIA-MBS e MSFA.
Abstract: This work describes comparative studies among different flow analysis systems, such as Monosegmented Flow (MSFA), FIA with multicommutation and binary sampling (FIA-MBS), FIA with sandwich sampling (FIA-SWS) and Sequential Injection (SIA). The performance of the sampling approaches was evaluated regarding the precision, accuracy, detection limit, linear range, and sample and reagent consumption. Spectrophotometric determination of iron in water, nickel in metallic alloys, turbidimetric determination of sulphate in plant, blood serum and bovine liver digests, and potentiometric determination of chloride in milk and wine were performed in order to compare the sampling approaches. For iron determination, reagent consumptions were 0.15 mg of o-phenantroline, 0.45 mg of hydroxylamine and 1.25 mg of sodium acetate per determination. An analytical frequency of 60 samples per hour and a precision of 1.1 % (expressed as the rsd of 9 determinations) were obtained. For nickel, reagent consumptions were 4.0 mg of triethanolamine, 6.0 mg of potassium persulphate and 0.6 mg of DMG per determination. An analytical frequency of 40 samples per hour was obtained with MSFA, FIA-MBS and FIA-SWS system, while 30 samples were processed per hour by using the SIA system. The precision, expressed as the rsd of 10 measurements, was 0.7 % for MSFA, 1.6% for FIA-MBS, 1.8% for FIA-SWS and 3.1 % for SIA. For sulphate the consumption of barium chloride was 3.4 mg per determination. Analytical frequencies of 80 samples per hour were provided by MSFA, FIA-MBS and FIA-SWS systems, while a value of 65 sample per hour was obtained for SIA. The precision (n = 10) was 1.0 % for MSFA, 2.0 % for FIA-MBS, 2.7 % for FIA-SWS and 3.2 % for SIA. The potentiometric titration was carried out using the MSFA system. Chloride was titrated with a silver nitrate standard solution, employing a silver sulphide indicator electrode and Ag/ AgCl reference electrode. The titration end point was detected with an accuracy of 6.5 % and an analytical frequency of nine titrations per hour. The systems provided similar accuracy and no significant differences were found at 95 % confidence leveI when the results obtained with the proposed systems were compared with those obtained by reference methods.
Arquivo (Texto Completo): vtls000222938.pdf ( tamanho: 3,41MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ