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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Coscione, Aline Renée
Título: O Uso de Calibração Multivariada para a Determinação Espectrofotométrica Simultânea de Alumínio e Ferro: Aplicação na Análise de Plantas e Solos
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. João Carlos de Andrade
Coorientador: Prof. Dr. Bernardo van Raij
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Análise de plantas, Análise de solos, Calibração multivariada, Determinação simultânea de alumínio e ferro
Resumo: A determinação espectrofotométrica simultânea de alumínio e de ferro foi realizada em extratos de solos e plantas, usando alaranjado de xilenol (AX), em excesso, como reagente cromogênico e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). As condições experimentais foram selecionadas para reduzir interferências, diminuir a complexidade do sistema e produzir um procedimento robusto que pudesse ser utilizado em análises de rotina. Os espectros devem ser registados entre 2 e 4 horas após a mistura dos reagentes e soluções etanólicas foram empregadas para acelerar a formação dos complexos AI-AX. A validação dos métodos propostos foi feita através de determinações realizadas em amostras de plantas do programa interlaboratorial "International Plant-Analytical Exchange" (IPE) da Universidade de Wageningen e em extratos de solos utilizando KCI como extrator. Todos os extratos empregados foram analisados também por ICP-AES para comparação dos resultados. Soluções -padrão foram empregadas para a calibração dos modelos para solos e para plantas, simulando suas respectivas condições de extração. Para as determinações simultâneas de alumínio e de ferro em amostras de plantas, os melhores modelos foram obtidos utilizando o algoritmo PLS-2, após centrar os dados na média. Nessas determinações, extratos de plantas também podem ser utilizados calibrar os modelos, reduzindo potenciais efeitos de matriz. O baixo custo dos métodos propostos e sua praticidade, aliados aos bons resultados obtidos, permitem sugerir seu uso em determinações de rotina, substituindo a determinações de alumínio por AAS empregando óxido nitroso ou quando equipamentos multielementares mais sofisticados, como o ICP-AES, são utilizados nas determinações de AI e Fe.
Abstract: The simultaneous spectrophotometric determinations of AI and Fe in soil and plant extracts were performed using xylenol orange (XO), in excess, as the color reagent and partial least- squares (PLS) regression for data handling. The experimental conditions were established to reduce interferences, decrease system complexity and produce a robust procedure that could be used for routine analysis. The spectra should be recorded from 2 to 4 hours after mixing the reagents and ethanolic solutions were used to improve the formation of the AI-XO complexes. Validation of the proposed spectrophotometric methods was performed by running plant samples from the University of Wageningen "International Plant-Analytical Exchange" (IPE) and KCI soil extracts, which were also analyzed by ICP-AES for further correlation. Standard solutions were used for plant and soil PLS model calibration, simulating their respective extraction conditions. For the simultaneous determinations of AI and Fe in plant samples the best models were obtained using the PLS-2 algorithm after mean centering the data. For these determinations, plant extracts can also be used for calibration in order to reduce potential matrices effects. The low cost of the proposed methods and their operational simplicity , associated with the good results obtained, enable us to suggest it for routine work. This could replace the use of the nitrous oxide flame in the atomic absorption spectrometry (AAS) procedure for AI determination or the use of more expensive multielemental equipment, such as ICP-AES, for both AI and Fe determinations.
Arquivo (Texto Completo): vtls000227349.pdf (tamanho: 5,38MB)

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