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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Alves, Flávia de Lima
Título: Emprego da Amostragem de Suspensão na Determinação de Metais em Amostras Antárticas e de Sedimento de Rio por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Coorientador: Prof. Dr. Wilson de Figueiredo Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Amostras ambientais, Atomização por chama, Análise direta
Resumo: Os métodos propostos neste trabalho, utilizam a amostragem de suspensão aliada à espectrometria de absorção atômica com chama, na determinação de metais em diferentes matrizes ambientais. Para o desenvolvimento destes métodos, foram estudadas as melhores condições experimentais para a determinação de Cu, Pb, Zn e Ni em amostras de sedimento de rio; Cu, Zn, Fe e Mn em amostras de krill antártico (Euphausia superba) e Cu e Zn em lapa antártica (Nacella concinna). As principais condições experimentais estudadas foram o tamanho de partícula (38 -150 mm), a acidez do meio de suspensão ( 0 - 6 mol L em HNO3 ou HCI ), a concentração de cloreto de amônio (2 - 10% m/v) e possíveis interferentes. Para a determinação de Cu, Pb e Zn em sedimento de rio, as melhores condições experimentais foram a utilização de cloreto de amônio 2% (m/v) em HNO3 6 mol L como meio de suspensão, e um diâmetro de partícula entre 63 e 75 mm. Já para o Ni utilizou-se como meio de suspensão cloreto de amônio 2% (m/v) em HCI 2 mol L e um diâmetro de partícula entre 53 e 63 mm. Na determinação de Cu, Zn e Fe em krill antártico, utilizou-se HNO3 2 mol L como meio de suspensão e para Mn, HNO3 4 mol L. Na determinação de Cu e Zn em lapa antártica, utilizou-se HNO3 1 mol L como meio de suspensão e um diâmetro de partícula entre 65 e 75 mm. A exatidão dos métodos propostos (Erro < 7%), foi avaliada por outro procedimento de preparo de amostra, a decomposição assistida por microondas e utilizando materiais certificados de referência.
Abstract: The method proposed in this work employs the slurry sampling combined to flame atomic absorption spectrometry for metal determination in environmental samples. For the development of these methods, the best experimental conditions were studied for the determination of Cu, Pb, Zn and Ni in river sediment samples; Cu, Zn, Fe and Mn in the antarctic krill samples (Euphausia superba) and Cu and Zn in the antarctic lapa samples (Nacella concinna). The main experimental parameters investigated were: the particle size (38-150 mm), the acidity of the suspension medium (0-6 mol L HNO3 or HCI), releasing agent concentration [2-10% (w/v) NH4CI] and possible concomitant effects. For Cu, Pb and Zn determinations in river sediment, the best experimental conditions were the use of 2% (w/v) NH4CI in 6 mol L HNO3 as suspension medium, and a particle size between 63 - 75 mm. For Ni determination, the slurry was prepared in 2% (w/v) NH4CI plus 2 mol L HCI, and a particle size between 53 - 63 mm. Determinations of the Cu, Zn and Fe in antarctic krill were made from the slurries containing 2 mol L HNO3 and for Mn in 4 mol L HNO3. For Cu and Zn determinations in the antarctic lapa, a 1 mol L HNO3 suspension medium was used and a particle size between 63 - 75 mm. The accuracy of the proposed methods (Error < 7%), was checked employing certified reference materials, as well as, with other procedure for sample preparation (microwave assisted decomposition).
Arquivo (Texto Completo): vtls000227334.pdf ( tamanho: 3,48MB )

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