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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Ferreira, Ernesto Correa
Título: Aplicações Analíticas do Estudo da Reação Quimiluminescente de Luminol
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Adriana Vitorino Rossi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Quimiluminescência, Análise cinética, Vitamina C
Resumo: Foram realizados estudos sobre a reação quimiluminescente de Luminol em meio alcalino e em presença de Cu(lI) com H2O2 e sua possibilidade de aplicação analítica para determinar modificadores de velocidade da reação. Inicialmente, utilizando o sistema de detecção de um espectrofotômetro comercial, foram encontradas condições de reação que possibilitaram o monitoramento da quimiluminescência otimizada. Com este sistema, foram avaliados os efeitos modificadores de ácido ascórbico, Ni(lI) e ácido úrico na reação quimiluminescente. Os resultados obtidos possibilitaram o desenvolvimento de proposta de método cinético analítico para determinação de ácido ascórbico e de ácido úrico, na faixa de 5.0x10 a 6,0x10 mol L, abrindo expectativas para determinação destas espécies em amostras reais. Paralelamente, foi montado o sistema de detecção constituído por uma fotomultiplicadora e um monocromador controlados por um microcomputador para medidas de quimiluminescência. Isto possibilitou o monitoramento da luminescência em intervalos de tempo menor (cerca de 6 ms) e em faixa de comprimento de onda mais estreita (± 1 nm). O método cinético para a determinação de agentes redutores com a técnica quimiluminescente foi aplicado com o sistema de medidas montado e os resultados foram comparados com os obtidos com espectrofotômetro. Além disso, o método proposto foi aplicado com sistema montado para analisar amostras reais de medicamentos contendo ácido ascórbico. Os resultados obtidos podem ser considerados aceitáveis em comparação com um método oficial, com desvios menores que 5 %.
Abstract: Studies of the chemiluminescent reaction of luminol in alkaline medium in the presence of Cu(ll) with H2O2 and the possibility of analytical applications of this reaction to determine species that modified its kinetics were carried out. Firstly, analysis conditions were found to permit the scanning of the chemiluminescence and to optimize the reaction conditions using a commercial spectrophotometer. This system was utilized to evaluate the modifier effects of ascorbic acid, Ni(lI) and uric acid in the chemiluminescence reaction. These results were used to develop the kinetic analytical method with the chemiluminescence technique to determine ascorbic acid and uric acid in the range of 5.0x10 to 6,0x10 mol L, leading to expectations for the determination of these species in real samples. Simultaneously, a detector system was built, using a photomultiplier and a monochromator controlled by a microcomputer, to carry out measurements of the chemiluminescent signals at intervals of 6 ms and with selection of the wavelength (±1 nm). The kinetic method to determine the reducing species with the chemiluminescent technique was applied with the home made detector system and the results were compared with the spectrophotometer results. In addition, the proposed analytical method with the home made detectar system was applied for the analysis of real pharmaceutical samples containing ascorbic acid. The results were considered satisfactory when compared to the AOAC official method, with deviations of less than 5 %.
Arquivo (Texto Completo): vtls000231815.pdf ( tamanho: 8,63MB )

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