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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Rezende, Luís Cláudio
Título: Envelhecimento de Propelente Compósito à Base de Polibutadieno Hidroxilado
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Marco-Aurelio De Paoli
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Antioxidante, Degradação de poliuretano , Isocianato
Resumo: No presente trabalho, foi estudado o efeito da atmosfera no envelhecimento do poliuretano à base de polibutadieno hidroxilado (PBLH) e diisocianato de isoforona (IPDI), contendo perclorato de amônio como carga. Primeiramente, foi verificado o efeito da umidade, na temperatura ambiente, em amostras do poliuretano carregado com perclorato de amônio. Em seguida, amostras do poliuretano, com e sem o antioxidante BHT (2,6-di-terc-butil-p-hidroxitolueno), foram submetidas a envelhecimento acelerado a 60 e 70 °C, respectivamente, nas atmosferas de ar seco, nitrogênio seco e ar a 70 % de umidade relativa. As técnicas de espectroscopia no infravermelho, análise térmica, ensaios mecânicos de tração e inchamento em solventes foram utilizadas para avaliar os efeitos do envelhecimento. Além disso, medidas do tempo de indução oxidativa (OIT) foram utilizadas para avaliar a eficiência dos antioxidantes, IRGANOX 1010, CALCO 2246 e BHT, em retardar a oxidação do poliuretano. Verificou-se que as propriedades mecânicas do poliuretano carregado com perclorato de amônio são bastante afetadas quando o material é estocado sob umidade relativa acima de 70 %. Entretanto, as propriedades são recuperadas quando o material umedecido é estocado sob umidade relativa abaixo de 20 %. Nos testes de envelhecimento acelerado observou-se que, independente da atmosfera, o poliuretano obtido do PBLH contendo o antioxidante BHT não sofre alterações significativas em suas propriedades, após estocagem de 120 dias a 60 °C. Por outro lado, o poliuretano obtido a partir do PBLH sem antioxidante teve suas propriedades bastante alteradas com apenas um dia de estocagem a 70 °C , sendo as mudanças mais acentuadas em ar seco que ar úmido. Medidas de OIT mostraram que o antioxidante CALCO 2246 é mais eficiente que IRGANOX 1010 e BHT em retardar o processo de oxidação dos poliuretanos. O perclorato de amônio, usado como carga, não participa da oxidação do poliuretano.
Abstract: The effects of different environments in the aging behavior of a polyurethane based on hydroxy-terminated polybutadiene (HTPB) and isophoron diisocyanate (IPDI), filled with ammonium perchlorate, were evaluated. lnitially, was evaluated the effect of moisture, at room temperature, on the properties of the polyurethane filled with ammonium perchlorate. Afterwards, polyurethane samples, pure and containing the anti-oxidant BHT (2,6-di-terc-butyl-p-hydroxytoluene), were subjected to accelerated aging at 70 and 60 °C, respectively, under dry air, dry nitrogen and air at 70 % of relative humidity .FTIR spectroscopy, thermal analysis, mechanical and swelling tests were used to analyze the aging effects. Moreover, oxidation induction time (OIT) measurements were used to study the effect of different antioxidants like IRGANOX 1010, CALCO 2246 and BHT, on retarding polyurethane oxidation. Polyurethane filled with ammonium perchlorate had its mechanical properties strongly affected when stored under relative humidity higher than 70 %, however, the mechanical properties are recovered after storage of the moist samples under relative humidity below 20 %. Concerning the accelerated tests, polyurethanes synthesized from BHT-containing HTPB do not present significant changes in their properties after storage for 120 days at 60 °C, regardless the environment. On the other hand, the polyurethanes synthesized from HTPB, without BHT , had their properties strongly altered after only one day of storage at 70 °C, with the changes under dry air being more noticeable than under humid air. OIT measurements showed that the antioxidant CALCO 2246 is more efficient than IRGANOX 1010 and BHT in the stabilization of the polyurethanes against oxidation. From our results we also concluded that the ammonium perchlorate filler does not take part in the polyurethane oxidation.
Arquivo (Texto Completo): vtls000235766.pdf (tamanho: 5,31MB)

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