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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Kapor, Marcos André
Título: Preparação de Fases Estacionárias SiO2(PMOS), Imobilizadas por Microondas para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fases estacionárias, Imobilização por microondas, CLAE-
Resumo: Na preparação de fases estacionárias (FE), uma alternativa para minimizar os efeitos indesejáveis dos grupos silanol consiste em promover um recobrimento mais efetivo da superfície da sílica pela sorção de um polímero sobre o suporte cromatográfico, obtendo-se a fase sorvida. A estabilidade destas FE é aumentada pelo processo de imobilização como, por exemplo, radiação microondas. A principal consequência dos fenômenos de migração iônica e rotação dipolar, causados pela radiação microondas, é um super aquecimento das amostras compostas por íons ou moléculas polares. Sendo assim, o principal objetivo desse trabalho foi o de utilizar a radiação microondas como método alternativo de imobilização, visando obterem FE imobilizadas com alta eficiência e estabilidade. As FE foram preparadas por evaporação, a temperatura ambiente, de uma mistura de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS), sílica Davisil 10 mm e diclorometano, e imobilizadas, posteriormente, em forno de microondas. Valores de eficiência 22.300 pratos m foram obtidos, com um fator de assimetria de 1,5, para as fases sorvidas, enquanto que para as fases imobilizadas por microondas à 495 watts, por 900 segundos, foram obtidas colunas com 44.700 pratos m e fator de assimetria de 1,1. O mesmo procedimento de preparação foi empregado para sílica Spherisorb 5 mm, obtendo-se eficiência de 89.400 pratos m e fator de assimetria de 1,5 para as fases imobilizadas por microondas, nas mesmas condições citadas acima. Adicionalmente, os resultados de análise elementar de carbono e espectroscopia no infravermelho comprovaram o efeito positivo do uso da radiação microondas na imobilização das FE. A FE foi aplicada na separação de multirresíduos de pesticidas e na análise de urina fortificada com diuron e linuron obtendo-se separações satisfatórias, comprovando assim a potencialidade das FE preparadas.
Abstract: In the preparation of stationary phases (SP), an alternative to minimize the undesirable effects of the silanol groups consists of promoting a better covering of the surface of the silica by the sorption of a polymer onto the support, a sorbed phase being obtained. The stability of these SP is increased by the immobilization process using, as an example, microwave radiation. The main consequence of the phenomena of ionic migration and dipolar rotation, caused by the microwave radiation, is a fast heating of samples composed of ions or polar molecules. The main objective of this work is to use microwave radiation as an alternative method of immobilization, seeking to obtain SP immobilized with high efficiency and stability .Thus SP was prepared by evaporation at room temperature of a misture of poly(methyloctylsiloxane) (PMOS), 10 mm Davisil silica and dichloromethane, and later immobilized in a microwave oven .Values of 22300 plates m were obtained, with an asymmetry factor of 1.5, for sorbed phases, while, for phases immobilized by microwaves at 495 watts for 900 seconds, columns were obtained with 44700 plates m and an asymmetry factor of 1.1. The same preparation procedure was used for PMOS with 5 mm Spherisorb silica, with an efficiency of 89400 plates m and an asymmetry factor of 1.5 being obtained for a phase immobilized by microwaves. The results of elemental analysis for carbon and IR spectroscopy proved the positive effect of the use of microwave radiation for the immobilization of the SP. The SP was applied in the separation of pesticides and in the analysis of diuron and linuron in urine with good separations being obtained, showing the potential of the SP prepared.
Arquivo (Texto Completo): vtls000237862.pdf ( tamanho: 2,35MB )

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