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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Gutiérrez Ponce, María de Jesús Santa
Título: Determinação Cinética de Cianeto Livre pelo Monitoramento Espectrofotométrico da Reação de o-Dinitrobenzeno com p-Nitrobenzaldeído
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Adriana Vitorino Rossi
Coorientador: Prof. Dr. Matthieu Tubino
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cianeto, Métodos cinéticos, Espectrofotometria
Resumo: Nos dias de hoje, o interesse pela quantificação e detecção dos poluentes ambientais vem exigindo o desenvolvimento de novos métodos de análise, assim como a otimização dos já existentes, visando otimizar fatores como o uso de equipamentos simples, velocidade de análise, custo, exatidão, precisão e limites de detecção. Neste trabalho, foram realizadas modificações que conduziram ao aprimoramento do método cinético catalítico para análise de cianeto originalmente proposto por Guilbault e Kramer. Este método vem sendo aplicado para análise de efluentes industriais e fluidos biológicos e é baseado na reação entre p-nitrobenzaldeído e o-dinitrobenzeno, catalisada por íons cianeto, em meio alcalino. Para monitorar a formação do produto da reação, o diânion da o-fenilhidroxilamina, que é um composto de coloração violeta, são feitas medidas espectrofotométricas. A fim de viabilizar a utilização do método para a análise quantitativa de cianeto para controle de qualidade de águas, o presente estudo conseguiu baixar os níveis de detecção mg L para ng L, com resposta linear na faixa de até 30 ng L, com desvio padrão de 5,4 ng L e sensibilidade analítica de 9,74x10. Modificações nas concentrações dos reagentes (o-dinitrobenzeno e p-nitrobenzaldeído) de 2,0x10 mol L para 4,5x10 mol L e da concentração de NaOH de 1,0x10 mol L para 2,2x10 mol L assim como da temperatura da reação de 25,0 para 55,0 °C aumentaram a sensibilidade analítica de 2,71x10 para 9,74x10. Além disso, foi feito um estudo para minimizar o custo de análise, com o uso de reagentes de menor pureza e, portanto, mais baratos. Neste caso, foi possível comprovar a viabilidade do método, com resposta linear até 30 ng L e sensibilidade analítica de 7,77x10, porém com tempo de análise de 200 min. Para complementar o estudo, foram realizados testes com 3 amostras de tiquiras (aguardente obtida pela fermentação da mandioca brava) e 2 amostras de efluentes industriais. Os resultados revelaram um bom desempenho para amostras de matriz simples e apontaram a necessidade de realizar as medidas no mesmo dia de coleta e/ou do acompanhamento da preservação da amostra em matrizes complexas.
Abstract: Nowadays, the interest by detection and quantification of environmental polluents have been demanding the development of new methods of analysis, such as the optimization of the existing ones, in order to increase their performance with the use of simplest equipments, higher analysis rate, cost, accuracy, precision and detection limits. In this work, some modifications were carried out to improve the catalytic method for cyanide analysis proposed by Guilbault e Kramer. The method is based on the reaction between p-nitrobenzaldehyde e o-dinitrobenzene, catalised by cyanide ions in alkaline media. As it is a very selective method, the original propose has been studied a applied for semiquantitative and quantitative levels in samples of industrial effluents and biological fluids. Spectrophotometric measurements were used for monitoring the reaction product, the o-phenilhydroxilamine dianion, a violet compound. In order to permit the use of this method for quality control of waters, the present study decreased the levels of detention of mg L for ng L, with linear response range of up to 30 ng L, with standard deviation 5,4 ng L and analytical sensitivity 9,74x10. Changing the concentrations of the reagents (p-nitrobenzaldehyde and o-dinitrobenzene) from 2,0x10mol L to 4,5x10 mol L and the concentration of NaOH from 1,0x10 mol L to 2,2x10 mol L as well as of the temperature of the reaction of 25,0 for 55,0 °C increased the analytical sensitivity from 2,71x10 to 9,74x10. Moreover, a study was made to minimize the analysis cost, with the use of reagent of lesser purity and, therefore, cheaper. It was possible to prove the viability of the method, with linear response in the range up to 30 ng L and analytical sensitivity 7,77x10, however with of analyzes time of 200 min. To complement the study, 3 tiquiras (manioc brandy) samples and 2 of effluent industrials samples were analyzed. The results disclosed a good performance for simple matrix sample and had hint to necessity to carry through the measures in the same day of collection and/or the accompaniment of the preservation of the sample.
Arquivo (Texto Completo): vtls000238359.pdf ( tamanho: 3,39MB )

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