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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Melo Filho, Antonio Alves de
Título: Caracterização de Mesofases Liotrópicas Nemáticas Contendo Brometo de Tetradeciltrimetilamônio por Ressonância Magnética Nuclear e Microscopia Óptica sob Luz Polarizada
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Fred Yukio Fujiwara
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: Cristal líquido, Conoscopia, RMN, Graus de ordem
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo principal à caracterização de mesofases liotrópicas nemáticas contendo brometo de tetradeciltrimetilamônio, através da aplicação das técnicas de RMN e microscopia polarizada (óptica e conoscopia). Neste trabalho foram construídos diagramas de fase detalhados dos sistemas brometo de tetradeciltrimetilamônio/NaBr/água e brometo de tetradeciltrimetilamônio/decanol/água em função da composição e da temperatura. No primeiro sistema, foi observada uma extensa região nemática calamítica (Nc). Foram observadas transições de primeira ordem de Nc para mesofase hexagonal, com o aumento de temperatura, nas mesofases com concentrações de brometo de sódio até 3%. No segundo sistema, foram observadas quatro mesofases nemáticas: as mesofases nemáticas discótica (ND) e nemática calamítica (NC), e duas mesofases nemática biaxial (NBX) e (NBX) com sinais opostos da anisotropia diamagnética. Este trabalho foi o primeiro a identificar as duas mesofases biaxiais neste sistema e caracterizar as transições de fase entre as quatro mesofases nemáticas. Os limites das regiões nemáticas e a caracterização das transições de fases foram determinados usando o desdobramento quadrupolar no espectro de RMN de H de HDO e de CD3 do surfactante deuterado (TTAB-d3), e RMN Na do íon Na. Foram observadas transições de segunda ordem entre as mesofases com o mesmo sinal de anisotropia diamagnética (NC- NBX , ND- NBX) e transições de primeira ordem entre as mesofases NC-NBX, NBX-NBX e NBX-ND. A transição de ND para a mesofase lamelar é de primeira ou de segunda ordem dependo da concentração de decanol. As texturas das mesofases liotrópicas foram determinadas por microscopia óptica para identificar as mesofases. A conoscopia foi utilizada para determinar os sinais ópticos das mesofases nemáticas e para identificar as mesofases biaxiais.
Abstract: The principal aim of this work was to characterize the lyotropic nematic mesophases containing tetradecyltrimetylammonium bromide by nuclear magnetic resonance and optical microscopy using polarized light. Phase diagram of the tetradecyltrimetylammoniumbromide/sodium bromide/water and tetradecyltrimetylammoniumbromide/decanol/water systems as a function of concentration and temperature were determined. In the first system , an extensive nematic region (NC) was found which extend to exceptionally high electrolyte concentrations. Transitions to a hexagonal mesophase at higher temperatures were observed in mesophase with sodium bromide concentration up to 3%. In the second system, four nematic mesophases: discotic nematic (ND) and calamitic nematic (NC) mesophases, and two biaxial nematic mesophases (NBX) and (NBX) with opposite signs of the diamagnetic anisotropy were observed. This work was the first to identify the nematic biaxial positive and negative mesophases in this system and to characterize phase transitions between the four nematic mesophases. ....The H NMR and Na NMR quadrupolar splitting of HDO, CD3 and Na were used to determine the limits of the nematic regions and characterization the mesophases. First order transitions between mesophases with opposite signs of the (NC-NBX, NBX-NBX e NBX-ND) diamagnetic anisotropy and second order transitions between mesophases with the same sign of the diamagnetic anisotropy (NC-NBX, ND-NBX) were observed. A first order and a second order transitions were observed between the ND and lamelar mesophases. The textures of the lyotropic mesophases were determined by optical microscopy to identified the mesophases. The conoscopy technique was utilized to determined the sign of the optical anisotropy of the nematic mesophases and to identify biaxial mesophases.
Arquivo (Texto Completo): vtls000237858.pdf (tamanho: 5,17MB)

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