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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Chagas, Ismael Pereira
Título: Construção de um Sistema de Análise Automático em Fluxo Monossegmentado Acoplado a um Forno Microondas
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Jarbas Jose Rodrigues Rohwedder
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Ácido acetilsalicílico, Demanda química de oxigênio, Microondas, Análise em fluxo monossegmentado
Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de fluxo monossegmentado acoplado ao forno de microondas. O equipamento foi construído visando a máxima mecanização, onde após a etapa de digestão, a mistura reacional é conduzida diretamente ao detector. Todo o sistema foi construído no laboratório sendo controlado por um computador compatível com IBM-PC/486 através de um programa escrito em Visual Basic 3. O sistema foi avaliado quantificação de ácido acetilsalicílico em medicamento. Dentro da cavidade do forno, o AAS é hidrolisado em meio alcalino e posteriormente complexado em meio ácido com Fe em linha, sendo monitorado em 525 nm. O erro encontrado para a determinação de AAS quando comparado ao método de referência foi inferior a 5% com precisão melhor que 99%. Comparando os resultados obtidos pelo método padrão com o método desenvolvido, verificou-se pelo teste t que, com 95 % de confiança, os dados não foram significamente diferentes entre si. O sistema também foi avaliado para a determinação da DQO, onde a matéria orgânica foi oxidada com K2Cr2O7 em meio fortemente ácido (H2SO4) utilizando a energia de microonda para o aquecimento da mistura reacional. Monitorando-se a absorbãncia a 445 nm determinou-se espectrofotometricamente a quantidade de Cr (VI) consumido. Os resultados encontrados, quando comparados ao método padrão, mostraram erros inferiores a 4% e com precisão melhor de 99%. A técnica apresenta uma boa concordância quando comparada com os valores obtidos pelo método padrão e pode ser aplicado para uma ampla faixa de teor de DQO desde 250 mg/L a 5000 mg/L O2(DQO).
Abstract: A Monosegmented Flow Injection system coupled to a microwave oven was constructed. The equipament was made to operate with full mecanization, so that after the digestion step, the mixture was direct toward detection. The whole system was made at authors laboratory and it was controlled by a personal computer IBM-PC486 compatible with a software written in Visual Basic 3. The system evaluated the quantity of acetyl salycilic acid in drugs. ln the microwave oven, the acetyil salycilic acid was submited to hidrolysis and the product of this reaction was complexed on line with Fe and monitored at 525 nm. The error found was less than 5% with relative standard deviation less than 1%. Comparing our results with the standard method, there was no significant difference at 95% confiance leveI. The system were used for determination of Chemical Oxigen Demand (COD) in waste waters samples. The organic matter was oxiged with K2Cr2O7 in H2SO4, by using the microwave digestion. No reacted Cr (IV) was determined at 445 nm. The results obtained were in good agreement with the standard method, showing errors less than 4% with better precision than 1%. The system may be used with COD values trom 250 mg/L to 5000 mg/L O2.
Arquivo (Texto Completo): vtls000236334.pdf ( tamanho: 4,41MB )

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