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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: José, Nadia Mamede
Título: Preparação e Caracterização de Membranas à Base de Material Híbrido Organo-Inorgânico e Avaliação da Permeabilidade a Gases
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Inez Valéria Pagotto Yoshida
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Membrana, Híbrido, Organo-inorgânico, Silicona
Resumo: Membranas constituídas de materiais híbridos organo-inorgânicos, baseados em poli(dimetilsiloxano), PDMS, reticulado com espécies dendríticas derivadas de pentaeritritoltriacrilato, PETA e de aminoetilaminopropiltrimetoxissilano, AS, contendo, ou não tetraetoxissilano, TEOS, em diferentes proporções, foram preparadas e caracterizadas neste estudo. As membranas obtidas puderam ser classificadas como: compósitas, quando o material híbrido foi depositado como um filme fino sobre suporte de PVDF/Poliéster, série MCi; homogêneas auto-suportadas, série MHi; à base de materiais compósitos, quando o material híbrido foi reforçado com alumina Al2O3, série MAi, ou com carbeto de silício, SiC, série MSCi; e membranas preparadas via pirólise parcial de um filme de material híbrido, série MPPi. Os materiais constituintes das membranas foram caracterizados pelas seguintes técnicas: espectroscopia infravermelho, difratometria de raios-X, análise elementar, microscopias eletrônica de varredura e de força atômica, análises termogravimétrica e dinâmico mecânica, calorimetria diferencial de varredura e ensaios de intumescimento. Para todas as membranas foram determinados os coeficientes de permeabilidade para os gases O2, N2, H2, CH4 e CO2, e os coeficientes de seletividade ideal para diversos pares de gases. As membranas obtidas apresentaram boas estabilidade térmica e resistência mecânica. Algumas apresentaram bom desempenho em relação à permeabilidade aos gases estudados e à seletividade ideal. A rugosidade da superfície das membranas, avaliada por AFM, mostrou-se diretamente proporcional à permeabilidade aos referidos gases. A introdução de Al2O3 ou SIC como reforço, nas séries MAi e MCSi, respectivamente, e os diferentes tratamentos térmicos utilizados na série MPPi, levou à obtenção de membranas com melhor resistência mecânica e com um ganho significativo na estabilidade térmica. Estas últimas membranas apresentaram potencialidade de trabalho a temperaturas mais elevadas que as permitidas para a correspondente membrana híbrida obtida na ausência do reforço ou da pirólise parcial. De um modo geral a permeabilidade das membranas apresentou a mesma tendência que a descrita para as membranas comerciais de PDMS, ou seja P(CO2) > P(CH4) > P(O2) > P(H2) > P(N2). O melhor desempenho identificado em MH4, que apresentou coeficientes de permeabilidade ao CO2 e de seletividade aos pares CO2/CH4 e CO2/N2 superiores aos descritos para membranas comerciais de PDMS.
Abstract: Hybrids organic-inorganic membranes based on poly(dimethylsiloxane), PDMS, were prepared and characterized in this study. In these membranes PDMS was crosslinked with dendritic units derived from pentaerytritoltriacrylate (PETA) and aminoethylaminopropyltrimethoxysilane (AS), with or without tetraethoxysilane (TEOS), in different ratios. They were classified as: composite membranes, when deposited as thin film on PVDF/Polyester substrate, MCi series; homogeneous membranes, as self-supported films, MHi series; membranes based on composite materials, when reinforced with Al2O3, MAi series; or SiC, MSCi series; and those prepared by partial pyrolysis of a self-supported hybrid film, MPPi series. The membrane materials were characterized by the following techniques: infrared spectroscopy, X-ray diffraction, elemental analysis, scanning electron and atomic force microscopies, thermogravimetric and dynamic-mechanical analyses, differential scanning calorimetry and swelling measurements. The gas permeability and the ideal selectivity coefficients of these membranes were evaluated with O2, N2, H2, CH4 e CO2 gases. The obtained membranes showed good thermal stability and mechanical strength. Some of them presented good performance in relation to permeability and ideal selectivity. The surface roughness of the membranes, measured by AFM, was directly proportional to the permeability coefficients. The introduction of Al2O3 or SiC as a reinforcement, in the MAi and MCSi series, respectively, and the different thermal treatments performed on the membranes of the MPPi series, led to materials with better mechanical strength and a significant increase in the thermal stability. These last membranes showed that they can potentiality be used at higher temperatures than those allowed by the hybrid membrane obtained in the absence of reinforcement and without the partial pyrolysis. The permeability behavior trend of the membranes was the same than that described for commercial PDMS ones, such as: P(CO2) > P(CH4) > P(O2) > P(H2) > P(N2). The best performance was identified in MH4, which presented higher permeability coefficient to CO2 and higher ideal selectivity coefficient to the pairs CO2/CH4 and CO2/N2 than the ones described for the commercial PDMS membranes.
Arquivo (Texto Completo): vtls000239978.pdf ( tamanho: 3,88MB )

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