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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Canto, Cristiane Furtado
Título: Obtenção e Caracterização de Materiais Híbridos Organo-Inorgânicos à Base de Silsesquioxanos em Ponte
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Inez Valéria Pagotto Yoshida
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Resina epoxi, Siliconas, Corrosão, Sol-gel
Resumo: Neste trabalho foram preparados materiais híbridos organo-inorgânicos a partir de um componente orgânico e de um alcoxissilano adequadamente funcionalizado, pelo processo sol-gel, à temperatura ambiente. Dibutildilaurato de estanho foi utilizado como catalisador das reações de hidrólise e condensação do silano. Estes materiais foram obtidos a partir da mistura de quantidades estequiométricas da resina epoxi poli(bisfenol-A-co-epicloridrina), PBFE, com g-aminopropiltrietoxissilano ou aminoetilaminopropiltrimetoxissilano, gerando os híbridos HSP1 e HSP2, respectivamente. A adição de 10% em massa de poli(dimetilsiloxano), PDMS, à mistura reacional citada acima deu origem aos híbridos HPP1 e HPP2. Em outra preparação, a amina aromática 4,4'-diaminodifenilmetano reagiu com o glicidoxipropiltrimetoxissilano para dar origem ao híbrido HSP3. A adição de 10% em massa de PDMS a esta mistura reacional originou o híbrido HPP3. A estrutura molecular dos híbridos foi caracterizada por espectroscopia infravermelho e o comportamento térmico destes foi avaliado por análise termogravimétrica e calorimetria diferencial de varredura, evidenciando uma boa estabilidade térmica e um grande número de relaxações. Estas últimas foram associadas a regiões com diferentes densidades de reticulação nos materiais. A análise morfológica da superfície de fratura dos filmes híbridos foi efetuada por microscopia eletrônica de varredura, evidenciando a ausência de separação de fases e de poros. A topografia dos filmes híbridos foi analisada por microscopia de força atômica. Por esta técnica, observou-se a presença de separação de fases em HPP3, o que foi atribuída a domínios mais ricos em PDMS. A nanomorfologia dos materiais foi também estudada por espalhamento de raios-X a baixos ângulos, apresentando em todos os casos perfis de espalhamento característico de sistemas contendo centros espalhadores polidispersos. Os híbridos derivados de P1 e P3 puderam ser caracterizados como fractais de volume. Todos os híbridos obtidos apresentaram uma excelente adesão a um grande número de substratos, o quê associado as suas características físicas e químicas, justificaram o efeito de proteção observado quando utilizado como recobrimento de superfícies metálicas.
Abstract: In this work, organic-inorganic hybrid materiaIs were prepared through an organic component and an alkoxysilane properly functionalized, by the sol-gel process, at room temperature. Dibutyltin dilaurate was used as catalyst of the silane's hydrolyze/condensation reactions. These materiaIs were obtained from the stechiometric mixture of epoxy resin poly(bisphenoI-A-co-epichlorohydrin), PBFE, with g-aminopropyltrimethoxysilane or aminoethylaminopropyltrimetoxysilane, that resulted in the hybrids HSP1 and HSP2, respectively. The addition of 10% in weight of poly(dimethylsiloxane), PDMS, to the reaction mixture mentioned above, has given origin to the hybrids HPP1 and HPP2. In another reaction, the aromatic amine 4,4'-diaminodiphenylmethane reacted with glicidoxypropyltrimethoxysilane to originate the hybrid HSP3. The addition of 10% in weight of PDMS produced the hybrid HPP3. The molecular structure of the hybrids were studied by infra-red spectroscopy. The thermal behavior of the hybrids were evaluated by thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetric, presenting good thermal stability and a great number of relaxation. These relaxation can be associated with regions with different cross linked degrees.The morphological analysis of the hybrids' fracture surface were done by scanning electron microscopy, SEM, which has given evidences of absence of pores and phase separation. The topography of the hybrids were analyzed by atomic force microscope, AFM. Through this technique, were observed the phase separation in HPP3, that was attributed to the domains richer in PDMS. The nanomorphology of the hybrids were also studied by small angle X-ray scattering, SAXS, that presented, in all cases, scattering profile characteristic of systems with polidisperse scattering centers. The hybrids derived from P1 and P3 could be characterized as volume fractals. All the hybrids obtained have shown good adhesion to a great number of substrates that associated with their physical and chemical characteristics justified the protection effect observed when their were used as coating material for metallic substrates.
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