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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Matoso, Erika
Título: Pré-Concentração de Pb e Cu com Fosfato de Zircônio e Determinação por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fosfato, Zircônio, Sílica gel modificada
Resumo: Para a quantificação de baixas concentrações de metais é necessário utilizar tanto ténicas instrumentais bastante sensíveis, quanto métodos de pré-concentração, para que seja possível alcançar limites de detecção dentro da faixa dos equipamentos disponíveis. O propósito deste trabalho foi desenvolver uma metodologia analítica utilizando sílica gel quimicamente modificada com fosfato de zircônio (IV) como material para pré-concentração de chumbo e cobre e sua posterior quantificação pela técnica de espectrometria de absorção atômica com chama de ar-acetileno. No procedimento experimental é utilizada uma coluna de vidro (200 mm de altura x 4 mm de diâmetro interno) empacotada com 100 mg de sílica gel modificada, através da qual uma solução, contendo 50 mg de chumbo e de cobre em pH apropriado, é passada. Este procedimento foi executado em uma faixa de pH de 2,0 a 9,0 e foi verificado que em pH 4,5 a sílica modificada retém os dois metais. Com a finalidade de se estabelecer um reagente adequado para a eluição do chumbo e cobre, foram testados tipos, concentrações e quantidades diferentes de eluentes obtendo-se recuperação quantitativa com 25,0 mL e 10,0 mL de HNO3 1,0 mol L. Sob tais condições foi possível utilizar a mesma sílica modificada 5 vezes para chumbo e para cobre, com recuperação quantitativa. A capacidade da coluna foi testada utilizando-se dois parâmetros: a máxima quantidade de metal que pode ser retido e o máximo volume de amostra que pode ser passado pela mesma, com recuperação quantitativa. O desvio padrão relativo para recuperação de cobre e chumbo foi de 2,3% e 2,5%, respectivamente, para soluções contendo 50 mg de cada espécie. Para soluções contendo 5 mg de cobre e chumbo os valores foram de 4,3% para Cu e 4,7% para Pb. O estudo de interferência mostrou que a extração de chumbo é afetada principalmente por íons ferro e alumínio, enquanto a extração de cobre sofre o efeito de íons ferro, manganês, zinco, níquel, alumínio e cobalto, porém é possível minimizar estas interferências utilizando-se soluções de iodeto de potássio ou fluoreto de sódio como mascarante. O método proposto mostrou-se simples, rápido e de baixo custo, com um fator de pré-concentração de 20 vezes para ambos os metais, permitindo sua aplicação para análises de amostras de interesse ambiental com boa exatidão e precisão.
Abstract: For the quantification of low concentrations of metals it is necessary to utilize either very sensitive instrumental techniques or preconcentration methods, in order to achieve detection limits within the range of the available equipment. The purpose of this work is to develop an analytical methodology using silica gel chemically modified with zirconium (IV) phosphate as a material for lead and copper preconcentration, in a batch system. The sequential determination of lead and copper was made by atomic absorption spectrometry with an air-acetylene flame. The experimental procedure used a glass column (200 mm in height x 4 mm inner diameter) packed with 100 mg of the modified silica gel, through which a solution containing 50 mg of lead and copper is passed using an appropriate pH. This procedure was carried out over pH range from 2.0 to 9.0 and it was verified that at pH 4.5 the modified silica retains both the metals studied. In order to establish an adequate reagent for the dissolution of the Pb and Cu complexes, the kind and the concentration of the eluent were studied and quantitative recoveries were obtained with 25.0 mL or 10.0 mL of 1.0 mol L HNO3 solution. Under these conditions it was possible to utilize the same amount of the modified silica gel for 5 times for Pb and Cu, with quantitative recovery. The capacity of the column was determined using two parameters: the maximum amounts of the metals that could be retained and the maximum sample solution that passes through it with quantitative recovery. The relative standard deviations for 50 mg of Pb and 50 mg of Cu were 2.5% and 2.3%, respectively, and for 5 mg of Pb and Cu, it was 4.7% and 4.3%, respectively. The effect of foreign ions showed that the extraction of Pb is affected by Al(III) and Fe(II) while the presence of Fe(II), Mn(II), Zn(II), Ni(II), Al(III) and Co(II) is prejudicial for the Cu determination.
Arquivo (Texto Completo): vtls000244100.pdf ( tamanho: 4,31MB )

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