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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Albuquerque, Ângela
Título: Diagrama de Fases do Sistema Brometo de Cetiltrimetilamônio - Silicato de Tetrametilamônio - Água
Ano: 2002
Orientadora: Profa. Dra. Heloise de Oliveira Pastore
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Brometo de cetiltrimetilamônio, Silicato de tetrametilamônio, MCM-41
Resumo: As peneiras moleculares mesoporosas da família M41S têm sido muito estudadas desde sua descoberta, em 1992. Porém, seu mecanismo de formação ainda não é bem conhecido. Neste trabalho, foi construído um diagrama de fases ternário para o sistema brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB)/silicato de tetrametilamônio/água, visando obter informações básicas sobre as interações existentes entre estes precursores de formação dos M41S. Para isso o sistema foi dividido em três regimes, a saber, o regime diluído, que compreende soluções com concentrações de CTAB inferiores a CMC, isto é, antes da formação de micelas, até soluções onde as micelas do surfactante são aproximadamente esféricas; o regime semi-diluído, que compreende soluções cujas concentrações de CTAB sejam superiores às do regime diluído, ou seja, soluções que envolvem micelas cilíndricas; e o regime concentrado, que envolve soluções que apresentam fases líquido-cristalinas. Em cada um dos regimes foram feitas caracterizações das fases encontradas. No regime diluído foi determinada a CMC do surfactante por condutivimetria e foi delimitada a região onde ocorreu formação de MCM-41, por turbidimetria. No regime semi-diluído foi determinada a transição morfológica esfera-cilindro das micelas de CTAB e também determinou-se a região de formação de MCM-41. No regime concentrado, as fases líquido-cristalinas foram detectadas por birrefringência na luz polarizada e caracterizadas por microscopia óptica com luz polarizada. Nossos resultados fornecem embasamento experimental ao mecanismo cooperativo proposto, mas pouco testado, para a formação das peneiras moleculares mesoporosas, o qual sugere que a presença de ânions silicato conduz à formação de mesofases orgânico-inorgânicas em baixas concentrações de surfactante.
Abstract: The molecular sieves of the M41S family have been studied since their discovery in 1992, however, the mechanism of their formation is not yet very clear. In this work, a phase diagram for the system cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)/tetramethylammonium silicate/water has been constructed, in order to obtain basic information on the interactions that exist between these precursors of formation of the M41S materiaIs. With this purpose, the system has been divided in three concentration ranges: the diluted region, which comprehends solutions with CTAB concentrations below the CMC, that is, before the formation of micelles, until solutions where the surfactant micelles are approximately spherical; the semi-diluted region, which comprehends solutions which CTAB concentrations are above the ones in the dilute region, that is, solutions that involve cylindrical micelles; and the concentrated region, involving systems that present liquid-crystalline phases. In each of the regions characterizations of the phases found have been made. In the dilute region, the CMC of the surfactant was determined by conductivimetry and the region in which the formation of MCM-41 was observed has been delimited by turbidimetry. In the semi-diluted region, the sphere-cylinder morphological transition was determined as well as the region of MCM-41 formation. In the concentrated region, the liquid-crystalline phases have been detected by birrefringence in polarized light and characterized by polarized optical microscopy. Our results give experimental basis to the proposed, but not extensively tested, cooperative mechanism to the formation of mesoporous molecular sieves, which suggests that the presence of silicate anions leads to the formation of organic-inorganic mesophases at low concentrations of surfactant.
Arquivo (Texto Completo): vtls000245775.pdf ( tamanho: 1,96MB )

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