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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Queiroz, Sonia Claudia do Nascimento
Título: Determinação Multirresíduos de Pesticidas em Água por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Ênfase em Detecção por Espectrometria de Massas e Novos Sorventes para Extração em Fase Sólida
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia Líquida, Extração em fase sólida, Pesticida
Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método visando a "determinação multirresiduos" de pesticidas em água. Onze pesticidas foram estudados: 2,4-D, linuron, diuron, atrazina, ametrina, tebutiuron, simazina, dimetoato, carbendazim, carbaril e 3,4-DCA. Dois métodos de extração e pré-concentração dos pesticidas foram comparados: extração líquido-líquido (ELL) e extração em fase sólida (EFS). Os pesticidas foram analisados em um cromatógrafo a líquido acoplado a um detector espectrométrico de massas; a separação foi realizada usando uma coluna analítica de fase reversa tipo C-18 e eluição com gradiente. A ELL mostrou ser adequada para ser utilizada como técnica de extração e pré- concentração dos analitos, exceto para o carbendazim. A EFS, usando como sorvente o copolímero estireno-divinilbenzeno (Supelclean Envi-chrom P), foi apropriada para a determinação do conjunto de pesticidas estudados, exceto para o linuron. A metodologia foi validada e limites de detecção de 0,1 mg/L ou menores foram encontrados, exceto para a 3,4-DCA e 2,4-D. O detector de massas mostrou ser robusto e possibilitou detectabilidades e seletividades adequadas para análises de rotina. Também foram desenvolvidos materiais do tipo fase reversa, C-8 e C-18, obtidos através do recobrimento da sílica por polissiloxanos, (polimetiloctilsiloxano-PMOS ou polimetiloctadecilsiloxano-PMODS) e imobilização através de diferentes processos: irradiação gama, microondas e temperatura para serem usados em EFS. Estes materiais foram caracterizados através de espectroscopia no infravermelho, análise elementar, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Foram estimados os volume de breakthrough para o benomil, tebutiuron, simazina, atrazina, diuron e ametrina. Estes sorventes foram aplicados para análise dos pesticidas em amostras de água nos modos on-line e off-line, e em urina mostrando desempenho tão bom quanto os dos sorventes comerciais.
Abstract: A multiresidue method for determination of pesticides in water samples was developed. The following pesticides were studied: 2,4-D, linuron, diuron, atrazine, ametryn, tebuthiuron, simazine, dimethoate, carbendazim, carbaryl and 3,4-DCA. Two methods of extraction and preconcentration were compared: liquid-liquid extraction (LLE) and solid-phase extraction (SPE). The pesticides were analysed by liquid chromatography coupled with mass spectrometry .The separation was carried-out using a reversed phase C-18 analytical column with gradient elution. LLE was shown to be suitable as an extraction and preconcentration technique, except for carbendazim; while SPE, using the copolymer styrene-divinylbenzene (Supelclean Envi-chrom P), was suitable for the pesticide extraction, except for linuron. The methodology was validated and limits of detection at 0.1 mg/L or lower were obtained, except for 3,4-DCA and 2,4-D. The LC/MS procedure was robust and good detectibility and selectivity was obtained for routine analysis. New reversed-phase sorbents, C-8 e C-18, for SPE were developed. These were obtained by depositing polysiloxanes (polymethyloctylsiloxane-PMOS or polymethyloctadecylsiloxane- PMODS) onto silica, with immobilization using different process: gamma irradiation, microwave and temperature. These sorbents were characterizated by elemental analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and termogravimetric analysis. The breakthrough volumes for benomyl, tebuthiuron, simazine, atrazine, diuron e ametryn were estimated. These sorbents were applied in analysis of pesticides in water samples in both the on-line and off-line modes and in urine. The performance of these sorbents was at least as good as that of commercial cartridges.
Arquivo (Texto Completo): vtls000245764.pdf ( tamanho: 4,39MB )

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