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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Moretto, Aloísia Laura
Título: Determinação de Arsênio por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidreto em um Sistema de Injeção em Fluxo
Ano: 2001
Orientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Arsina, Análise por injeção em fluxo, AAS
Resumo: Foi empregado um método para a determinação de arsênio em amostras ambientais e alimentos em um sistema de Análise por Injeção em Fluxo com Geração de Hidreto e detecção por Espectrometria de Absorção Atômica, FIA-HG-AAS. Usando a configuração de zonas coalescentes em confluência, volumes de 150 mL da amostra e do reagente redutor, NaBH4 1,0% em KOH 0,05 mol L foram introduzidos em fluidos carregadores, HCI 1,0 mol L e água, respectivamente, a vazões de 2,8 mL min. A arsina (AsH3) foi gerada numa bobina de reação de 30 cm, introduzida num separador gás-Iíquido tipo varredura, separada da fração líquida por um fluxo de gás nitrogênio (90 mL min) e transportada até a câmara de atomização, um tubo de quartzo eletricamente aquecido (880-900°C), alinhado no caminho óptico do espectrômetro. A fração líquida foi continuamente bombeada para o descarte. Os íons Fe(III), Ni(II), Cu(II), Cr(III), Hg(II), Se(VI), Se(IV), Sb(V), Sb(III), Sn(ll) and Bi(lll) interferiram na determinação de As mas foram minimizados com o uso de KI e ácido ascórbico [0,5:1% (m/v)], em HCI 5,0 mol L. O limite de detecção, calculado como 3 vezes o desvio padrão do branco, foi de 340 ng L, correspondente a 51 pg de As, e frequência de amostragem de 135 injeções/hora. O desvio padrão relativo, RSD, foi de 5,0% para soluções de arsênio de 4 mg L e de 1,8% e 30 mg L. Para a pré-concentração on-line de As foi empregada uma mini-coluna (fi=3 mm; h=3,5 cm) contendo 50 mg da resina de troca aniônica fortemente básica Dowex 1-X8-200. Para 2 minutos de pré-concentração foi obtido um fator de enriquecimento igual a 6 e limite de detecção de 96 ng L correspondente a 14 pg de As, com um RSD de 3,2% (1,0 mg L) e frequência de amostragem de 15 determinações/hora. A exatidão do método foi avaliada com o uso de material de referência certificado e os valores obtidos foram concordantes com os certificados a 95% de confiabilidade.
Abstract: A method for As determination using Flow Injection Analysis coupled to Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry (FIA-HG-AAS) was applied to analysis of environmental and food samples. A flow injection system with a merging zones manifold was used, where the sample and the reductor reagent were simultaneously injected into two carrier streams, HCI and water, respectively. The arsine generated, AsH3, was continuously introduced into a gas-Iiquid separator, the liquid phase flows to waste while the gaseous phase is purged by nitrogen into the atomization cell. The optimum conditions for the generation of arsine were established as: reaction coil of 30 cm; sample and reagent injected volume of 150 mL; 1.0% (m/v) NaBH4 and 1.0 mol L HCI, temperature of atomization of 880-900°C; flow rate of 2.8 mL min for the carrier solutions and flow rate of 90 mL min for the nitrogen gas. Some elements cause interferences in the FIA-HG-AAS technique in both liquid and gaseous phases. It was found that Fe(III), Ni(II), Cu(II), Cr(III), Hg(II), Se(VI), Se(IV), Sb(V), Sb(III), Sn(ll) and Bi(lll) reduced the analytical signals but this may be overcome by the addition of a mixture of ascorbic acid and potassium iodide, KI-AsA, 0.5:1 % (m/v) in 5.0 mol L HCI. The detection limit was calculated as 340 ng L corresponding to 51 pg of As, with RSD of 5.0 % and 1.8 % for 4 mg L and 30 mg L, respectively. The sampling rate was 135 injections per hour. The on-line preconcentration procedure used a mini-column (fi=3 mm; h=3.5 cm) packed with Dowex 1-X8 anionic exchange resin. For 2 min of preconcentration time an enrichment factor of 6 and a limit of detection of 96 ng L was obtained, corresponding to 14 pg of arsenic with RSD of 3.2% (1.0 mg L of As), allowing a sampling frequency of about 15 determinations per hour. The accuracy was evaluated by analyzing with certified reference materiais and the results obtained were agree within 95% confidence.
Arquivo (Texto Completo): vtls000249891.pdf ( tamanho: 3,65MB )

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