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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Lemes, Ana Claudia
Título: Modificação, Caracterização e Avaliação de um Protótipo para Uso em Sistema de Detecção por Emissão Atômica para Cromatografia Gasosa
Ano: 2001
Orientador: Prof. Dr. Antonio Luiz Pires Valente
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Plasma induzido por microondas, Organoalogenados, Detecção seletiva
Resumo: Um protótipo de um Detector por Emissão Atômica para Cromatografia Gasosa baseado no Plasma Induzido por Microondas (PIM) foi usado para caracterizar a detecção. de hidrocarbonetos halogenados. Todas as detecções foram realizadas monitorando-se as linhas de emissão de Carbono em 247,9 nm, Cloro em 479,5 nm e Flúor em 685,6 nm. Foram testados três arranjos para focalização do feixe de plasma na fenda de entrada do espectrômetro; estes arranjos eram baseados num feixe de fibras ópticas, ou numa lente biconvexa, eu numa lente cilíndrica. São apresentados estudos comparativos da sensibilidade, seletividade e detectabilidade do PIM com aquelas do detector por captura de elétrons. Para melhorar o desempenho do PIM, uma mini-tocha de plasma foi projetada, construída e testada. Esta tocha permite dois fIuxos concêntricos de gases; o fluxo externo, que pode ser de Hélio ou Argônio, protege a parede interna da cela de ataque pelos fragmentos energéticos gerados no plasma. Conclui-se que o PIM pode apresentar sensibilidades e detectabilidades similares ou melhores do que as do detector por captura de elétrons, com a vantagem de ser altamente seletivo para cloro e fIúor. Como o PIM também é altamente sensível na linha de carbono, conclui-se que ele favorece a análise de amostras em que hidrocarbonetos e compostos halogenados sejam os analitos. Relativamente à mini-tocha, os estudos mostraram que ela aumenta o tempo de vida da cela de detecção e permite a análise de grandes volumes de amostras cromatográficas sem evidências de perda de estabilidade do plasma.
Abstract: A prototype of an Atomic Emission Detector for Gas Chromatography based on Microwave Induced Plasma (MIP) was used to characterize the detection of halogenated hydrocarbons. All detections were acomplished through the monitoring of the emission lines of carbon at 247.9 nm, chlorine at 479.5 nm and fluorine at 685.6 nm. Three arrangements for focusing the plasma emission onto the spectrometer entrance slit were tested; these arrangements were based either on a bundle of optical fibers, a biconvex lens or a cylindricaI lens. Comparative studies of MIP sensitivity, selectivity and detectability with those of an Electron Capture Detector are presented. In order to improve the MIP performance, a mini-torch was projected, built and tested. The mini-torch allows two concentric gas flows into the quartz detection cell. The outer flow, which may be of Helium or Argon, protects the inner cell well from attack by the energetic fragments generated in the plasma. It is concluded that the MIP may present sensitivities and detectabilities similar or better than those of the Electron Capture Detector with the advantage of being highly selective towards chlorine and fluorine. As the MIP is also highly sensitive at the carbon emission line, it is concluded that the MIP favors the analysis of samples in which hydrocarbons and halogenated compounds are the analytes. As to the minitorch, the studies have shown that it augments detection cell lifetime and permits the analysis of large volume chromatographic samples without noticeable disruption of plasma stability.
Arquivo (Texto Completo): vtls000255864.pdf ( tamanho: 3,99MB )

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